TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1818 : 2009

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of copper content - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng đồng (Cu) trong thép và gang:

a) Từ 0,01 % đến 0,5% theo phương pháp chiết so màu;

b) Từ 0,1 % đến 1% theo phương pháp khối lượng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978 Hóa chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (r = 1,19), ký hiệu (r = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20⁰C, ký hiệu (1 : 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấy phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch cho phép quy định trong Bảng 1 và Bảng 3.

3.8. Xác định hàm lượng đồng trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Phương pháp chiết so màu

4.1. Thiết bị và thuốc thử

4.1.1. Thiết bị

Máy so màu quang điện và các phụ kiện kèm theo.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

4.1.2. Thuốc thử

Axit sunfuric (r = 1,84), dung dịch (1 : 4);

Axit nitric (r = 1,40);

Axit axetic, dung dịch (1 : 3);

Axit tactric, dung dịch 10%, trong nước;

Amoni hydroxyt, dung dịch 25% và dung dịch pha loãng (1 : 1);

Chì axetat, dung dịch 1% trong axit axetic (1 : 3);

Clorofom hoặc cacbon tetraclorua;

Natri dietyldithiocacbamat;

Kali xianua, dung dịch 5%;

Kali nitrat, dung dịch 10%;

Crezon đỏ, dung dịch 0,1% trong rượu etylic;

Chì dietyldithiocacbamat trong clorofom, được pha chế như sau: cho vào phễu chiết dung tích 100 ml lần lượt 2 ml dung dịch chì axetat, 1 ml kali nitrat, 1 ml kali xianua, lắc đều, thêm 2 ml natri dietyldithiocacbamat; hòa tan kết tủa trắng tạo thành trong 50 ml clorofom. Tách lớp hữu cơ vào phễu chiết khác, loại bỏ phần nước. Rửa lớp hữu cơ bằng nước hai hay ba lần.

Lọc dung dịch chì dietyldithiocacbamat trong clorofom qua phễu và giấy lọc định lượng chảy nhanh, khô, vào bình khô màu tối có nút mài.

Dung dịch đồng tiêu chuẩn:

Dung dịch đồng tiêu chuẩn A: hòa tan 0,50 g đồng kim loại trong 20 ml axit nitric trên bến điện. Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 L, thêm nước đến vạch, lắc đều, 1 ml dung dịch chứa 0,0005 g đồng;