TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1817:2009

THÉP VÀ GANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron – Determination of molipdenum content – Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng molipden (Mo) trong thép và gang:

a) Từ 0,5 % đến 6 % theo phương pháp khối lượng, cho các loại thép không chứa vonfam;

b) Từ 0,1 % đến 6 % theo phương pháp so màu, cho các loại thép chứa vonfram.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058:1978 Hóa chất – Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811: 2009 (ISO 14284:1996) Thép và gang – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811:2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058:1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (ρ = 1,19), ký hiệu (ρ = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 ^oC, ký hiệu (1:4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 3.

3.8. Xác định hàm lượng molipden trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Phương pháp khối lượng

4.1. Nguyên tắc

Tách molipden khỏi sắt, niken, crom, titan và các nguyên tố khác bằng natri hydroxyt. Chuyển molipden vào dạng kết tủa chì molipdat bằng chì axetat và kết thúc bằng phương pháp khối lượng.

4.2. Thiết bị và thuốc thử

4.2.1. Thiết bị

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

4.2.2. Thuốc thử

Axit clohidric     (ρ = 1,19); dung dịch (1:1); (1:3);

Axit nitric          (ρ = 1,40);

Axit sunfuric      (ρ = 1,84), dung dịch (1:4); (1:100);

Axit flohidric, dung dịch 40 %;

Natri hydroxyt, dung dịch 10 % và 20 %;

Amoni axetat, dung dịch 50 %;

Chì axetat, dung dịch 2 %.

Kali pirosunfat;

Metyla đỏ, dung dịch 0,1% pha loãng (1:1);

Natri sunfit, dung dịch 20 %;

Amoni nitrat, dung dịch 2,5%;

Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất.

4.3. Cách tiến hành

Bảng 1 – Khối lượng mẫu