TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1815 : 2009

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron – Determination of phosphorus content – Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng photpho (P)

trong thép và gang.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978 Hóa chất – Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép và gang – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép

dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohydric (ρ = 1,19) ký hiệu (ρ = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20^oC, ký hiệu (1 : 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1L dung dịch.

3.6. Dùng cân đo độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch cho phép trong Bảng 2.

3.8. Xác định hàm lượng silic trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohidric. Tách photpho vào dạng kết tủa amoni photpho molipdat. Hòa tan kết tủa trong amoni hydroxyt; kết tủa ion molipdat bằng chì axetat. Lọc, sấy, nung, cân kết tủa nhận được. Tính chuyển sang photpho.

5. Thiết bị và thuốc thử

5.1. Thiết bị

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

5.2. Thuốc thử

Axit nitric (ρ = 1,40); dung dịch (1 :1); (2 : 3); (5 : 95);

Axit clohidric (ρ = 1,19); dung dịch (1 : 1); (1 : 2); (2 : 98); (5 : 95);

Axit pecloric, dung dịch 60%;

Axit flohidric, dung dịch 40%;

Axit bromic (ρ = 1,49);

Natri cacbonat;

Amoni thioxianat, dung dịch 5%;

Sắt (III) clorua, dung dịch 10%;

Amoni hydroxyt (ρ = 0,91), dung dịch (1 : 2); (5 : 98);

Kali pemanganat, dung dịch 4%;

Natri nitrit, dung dịch 30%;

Kali nitrat, dung dịch 3%