TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1813:2009

THÉP VÀ GANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron – Determination of nickel content – Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng niken (Ni) trong thép và gang khi:

- Hàm lượng niken lớn hơn 0,2% - theo phương pháp khối lượng;

- Hàm lượng niken nhỏ hơn 0,2% và hàm lượng đồng không quá 1% - theo phương pháp so màu.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058:1978 Hóa chất – Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996) Thép và gang – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811:2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058:1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohydric (ρ = 1,19), ký hiệu (ρ = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 ^oC, ký hiệu (1:4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 2.

3.8. Xác định hàm lượng crom trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Phương pháp khối lượng

4.1. Nguyên tắc

Kết tủa niken bằng dimetylglyoxim trong dung dịch amoni hydroxyt, sấy, cân kết tủa và tính chuyển sang niken. Nếu hàm lượng đồng trên 0,5% thì tách loại bằng hydro sunfua. Oxy hóa coban có trong mẫu bằng amoni pesunfat; tách loại các nguyên tố cản trở khác bằng axit tactric.

4.2. Thiết bị và thuốc thử

4.2.1. Thiết bị

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thí nghiệm.

4.2.2. Thuốc thử

Axit clohidric (ρ = 1,19); dung dịch (1:1); (1:4); (1:10);

Axit nitric (ρ = 1,40), dung dịch (1:1);

Axit sunfuric (ρ = 1,84), dung dịch (1:1); (1:4);

Axit flohidric, dung dịch 40%;

Amoni hydroxyt (ρ = 0,91);

Natri hydroxyt, dung dịch 10 %;

Axit tactric, dung dịch 500 g/l;

Amoni pesunfat, dung dịch 20%;

Dimetylglyoxim, dung dịch, cách chuẩn bị như nhau: hòa tàn 10 g dimetylglyoxim trong 1 L etanol 96%; lọc dung dịch trước khi dùng;

Kali pirosunfat;

Khí hydro sunfua;

Amoni clorua, dung dịch bão hòa;

Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất.

4.3. Cách tiến hành

4.3.1. Mẫu không chứa vonfram, coban và chứa ít hơn 0,5% đồng.

Khối lượng mẫu lấy theo Bảng 1.

Bảng 1 – Khối lượng mẫu