TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9722:2013

CÀ PHÊ HÒA TAN - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Instant coffee - Determination of moisture content - Karl Fischer method (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 9722:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 20938:2008;

TCVN 9722:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CÀ PHÊ HÒA TAN - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Instant coffee - Determination of moisture content - Karl Fischer method (Reference method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm trong cà phê hòa tan bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer, phương pháp này thích hợp để làm phương pháp chuẩn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia độ

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Độ ẩm (moisture content)

Hàm lượng nước xác định được theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Độ ẩm được biểu thị theo phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

4.1. Yêu cầu chung

Trong thiết bị Karl Fischer, phần mẫu thử cà phê hòa tan được hòa tan trong dung dịch formamid, metanol và axit salixylic (FMS) không chứa nước. Tiếp theo, chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer trong khi khuấy liên tục cho đến khi đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ và phát hiện được bằng đo điện thế. Thể tích của thuốc thử Karl Fischer đã tiêu tốn được dùng để tính độ ẩm của phần mẫu thử.

4.2. Phản ứng

Trong quá trình chuẩn độ Karl Fischer, nước có mặt trong mẫu phản ứng với iot và sulfua dioxit với sự có mặt của amin và alcohol (ví dụ: metanol):

H₂O I₂ SO₂ ROH 3R_nNH_{3 - n} ® 2R_nNH_{3 - n} • HI R_nNH_{3 - n} • HSO₄R

Trong đó R là nhóm alkyl hoặc alkoxyl.

Điểm kết thúc của phản ứng có thể phát hiện được bằng một lượng nhỏ iot dư và được định lượng bằng phép đo điện (đo dòng điện hoặc đo điện áp). Quy trình được mô tả trong tiêu chuẩn này chỉ thực hiện đối với thuốc thử Karl Fischer (KFR) (một thành phần) không chứa pyridin.

5. Thuốc thử và vật liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.1. Thuốc thử Karl Fischer (KRF, một thành phần)1), độ chuẩn khoảng 5 mg/ml, nồng độ khối lượng của nước, không chứa pyridin.

5.2. Metanol, có nồng độ khối lượng của nước thấp, tốt nhất < 0,5 mg/ml.

5.3. Formamid, có nồng độ khối lượng của nước thấp.

CẢNH BÁO - Việc sử dụng formamid rất quan trọng, liên quan đến thời gian chuẩn độ và phép xác định rõ điểm kết thúc. Người thực hiện phải được hướng dẫn cẩn thận và được đào tạo đầy đủ để tránh tiếp xúc trực tiếp với thuốc thử (dùng tấm chắn và quần áo bảo vệ), rửa ngay và rửa kỹ khi tiếp xúc với formamid, cũng như khi kết thúc ca làm việc.