Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9722:2013 (hoàn toàn tương đương với ISO 20938:2008) quy định phương pháp chuẩn để xác định độ ẩm của cà phê hòa tan bằng phương pháp Karl Fischer. Đây là phương pháp phân tích có độ chính xác cao, được áp dụng rộng rãi trong kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm cà phê hòa tan thương mại và xuất nhập khẩu.

- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Karl Fischer (phương pháp chuẩn) dùng để xác định hàm lượng nước (độ ẩm) trong cà phê hòa tan.
• Phương pháp này áp dụng được cho cả hai loại sản phẩm: cà phê hòa tan nguyên chất (regular instant coffee) và cà phê hòa tan đã khử caffeine (decaffeinated instant coffee).
• Độ ẩm là một chỉ tiêu chất lượng quan trọng, ảnh hưởng trực tiếp đến hạn sử dụng, khả năng bảo quản và tính chất vật lý của cà phê hòa tan.

- Tài liệu viện dẫn liên quan (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• TCVN 8460 (ISO 3509), Cà phê và sản phẩm cà phê - Thuật ngữ và định nghĩa.

- Nguyên tắc xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl Fischer (Điều 3)

• Phương pháp dựa trên sự hòa tan hoặc chiết nước có trong mẫu thử cà phê hòa tan bằng một dung môi thích hợp (thường là hỗn hợp methanol khan và formamide) ở nhiệt độ xác định để đảm bảo giải phóng hoàn toàn lượng nước liên kết.
• Tiến hành chuẩn độ lượng nước đã chiết được bằng thuốc thử Karl Fischer (chứa iod, sulfur dioxide và amin thích hợp). Phản ứng hóa học giữa nước và thuốc thử Karl Fischer xảy ra theo tỷ lệ mol xác định.
• Điểm kết thúc của phản ứng chuẩn độ được xác định bằng phương pháp đo điện thế (chuẩn độ dòng không hoặc chuẩn độ thế không) sử dụng cặp điện cực bạch kim kép.

- Thuốc thử và vật liệu yêu cầu (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Thuốc thử Karl Fischer: Có thể sử dụng thuốc thử một thành phần hoặc hai thành phần thương mại có sẵn, không chứa pyridine để đảm bảo an toàn sức khỏe cho người phân tích và bảo vệ môi trường. Sức căng (đương lượng nước) của thuốc thử phải được xác định định kỳ.
• Methanol khan: Hàm lượng nước không được vượt quá 0,01 % khối lượng. Được sử dụng làm dung môi chính để hòa tan mẫu và làm môi trường phân tích.
• Formamide khan: Hàm lượng nước không vượt quá 0,02 % khối lượng. Việc bổ sung formamide vào methanol giúp tăng khả năng hòa tan của các thành phần carbohydrate trong cà phê hòa tan, từ đó giải phóng nước nhanh và triệt để hơn.
• Hỗn hợp dung môi: Thường pha trộn giữa methanol khan và formamide khan theo tỷ lệ thể tích thích hợp (ví dụ tỷ lệ 1:1 hoặc 2:1) tùy thuộc vào hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị chuẩn độ.
• Chất chuẩn để xác định đương lượng nước: Sử dụng nước cất tinh khiết, natri tartrat ngậm hai phân tử nước (sodium tartrate dihydrate) hoặc dung dịch chuẩn nước thương mại có nồng độ xác định để chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer trước khi tiến hành đo mẫu.