TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13839:2023

CÀ PHÊ VÀ SẢN PHẨM CÀ PHÊ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG 16-O-METHYLCAFESTOL TRONG CÀ PHÊ RANG - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Coffee and coffee products - Determination of 16-O-methylcafestol content in roasted coffee - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 13839:2023 được xây dựng trên cơ sở tham khảo DIN 10779:2011-03 Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen - Bestimmung des Gehaltes an 16-O-Methylcafestol in Röstkaffee - HPLC-Verfahren;

TCVN 13839:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CÀ PHÊ VÀ SẢN PHẨM CÀ PHÊ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG 16-O-METHYLCAFESTOL TRONG CÀ PHÊ RANG - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Coffee and coffee products - Determination of 16-O-methylcafestol content
in roasted coffee - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng 16-O-metylcafestol trong cà phê rang.

Phương pháp này đã được xác nhận giá trị sử dụng trên cà phê rang có 16-O-metylcafestol từ 50 mg/kg đến 300 mg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

ISO 3310-1, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm. Phần 1: Sàng thử nghiệm lưới kim loại)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng 16-O-metyIcafestol (16-O-metylcafestol content)

Hàm lượng chất xác định được theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH  Hàm lượng 16-O-metylcafestolđược biểu thị bằng miligam trên kilôgam (mg/kg).

4  Nguyên tắc

Chất béo được chiết ra khỏi mẫu đã nghiền bằng tert-butyl metyl ete (tBME). Sau khi chiết, chất béo có trong cà phê được xà phòng hóa bằng cách đun hồi lưu dung dịch kali hydroxit trong etanol, sau đó chất không xà phòng hóa được tách bằng cách lắc với tBME.

Sau khi loại dung môi bằng chưng cất, hoà một lượng xác định diclorometan (5.4) vào phần cặn thu được. Dung dịch được làm nay hơi đến khô rồi cho một lượng xác định chất rửa giải vào cặn và kiểm tra bằng HPLC với detector UV ở bước sóng 220 nm.

Việc nhận biết các chất được thực hiện bằng cách so sánh thời gian lưu tương ứng của mẫu với thời gian lưu của chất chuẩn liên quan. Sau đó, tiến hành định lượng theo phương pháp chuẩn ngoại, sử dụng các diện tích pic.

5  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại phân tích. Nước được sử dụng phải phù hợp với loại 1 trong TCVN 4851 (ISO 3696).

5.1  Tert-butyl metyl ete (tBME), phù hợp với HPLC.

5.2  Axetonitril (C₂H₃N), phù hợp với HPLC.

5.3  Metanol (CH₃OH), độ tinh khiết 96 %.

5.4  Diclorometan (CH₂CI₂), loại dùng cho phân tích.

5.5  Natri L (+) a