TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7141:2002

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH PHOSPHO TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Meat and meat products - Determination of total phosphorus content - Spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7141 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 13730 : 1996;

TCVN 7141 : 2002 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F 8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phospho tổng số trong tất cả các loại thịt và sản phẩm thịt, kể cả thịt gia cầm. Các kết quả chính xác được trích dẫn trong phương pháp này chỉ liên quan đến xúc xích chế biến.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 7142 : 2002 (ISO 936), Thịt và sản phẩm thịt - Phương pháp xác định tro tổng số.

3. Thuật ngữ và định nghĩa  

Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau:

3.1. Hàm lượng phospho tổng số của thịt và sản phẩm thịt (total phosphorus content of meat products): Phần khối lượng của phospho pentoxit xác định được theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng phần trăm khối lượng mẫu thử.

4. Nguyên tắc

Sấy khô phần mẫu thử và nung phần chất khô còn lại. Sau khi làm nguội, thủy phân tro bằng axit nitric. Lọc và pha loãng bằng hỗn hợp amoni monovanadat và amoni heptamolidat để tạo thành một hợp chất có màu vàng. Đo bằng phương pháp so màu ở bước sóng 430 nm.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước loại khoáng hoặc ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Axit nitric, pha loãng 1+2 (V/V)

Trộn 1 thể tích axit nitric [65% (m/m), P₂₀ = 1,40 g/ml] với 2 thể tích nước.

5.2. Dung dịch amoni monovanadat (NH₄VCO₃), 2,5 g/l.

Hòa tan 2,5 g amoni monovanadat vào trong 500 ml nước sôi. Làm nguội và chuyển từng lượng vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Thêm 20 ml axit nitric (5.1). Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

5.3. Dung dịch amoni heptamolybdat [(NH₄)₆ Mo₇O₂₄. 4H₂O], 50 g/l.

Hòa tan 50 g amoni heptamolybdat ngậm 4 phân tử nước vào khoảng 800 ml nước ấm (khoảng 50⁰C). Làm nguội và chuyển từng lượng vào bình định mức 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

5.4. Thuốc thử hiện mầu

Trộn một thể tích axit nitric (5.1) với một thể tích dung dịch amoni monovanadat (5.2).

Sau đó thêm một thể dung dịch amoni heptamolybdat (5.3) vào hỗn hợp trên và lắc đều. Thuốc thử hiện màu cần phải chuyển từ màu vàng nhạt đến không màu hoàn toàn.

5.5. Dung dịch phosphat gốc, c(P) = 218 mg/l, c(P₂O₅) = 500 mg/l.

Hòa tan trong nước 958,8 mg kali dihydro phosphat (KH₂PO₄) đã được sấy khô trong 3 giờ ở nhiệt độ 103⁰C ± 2⁰C và để nguội trong bình hút ẩm.

Chuyển từng lượng vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

5.6. Dung dịch phosphat tiêu chuẩn, có nồng độ từ 0,05 mg đến 0,30 mg P₂O₅ trên mililit.

Dùng pipet hoặc buret để lấy vào các bình định mức 100 ml (6.7) các thể tích dung dịch phosphat gốc (5.5) lần lượt là 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml và 60 ml. Thêm vào mỗi bình 10 ml axit nitric (5.1). Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

5.7. Dung dịch thử mẫu trắng

Dùng pipet lấy 2 ml axit nitric (5.1) và 30ml thuốc thử hiện màu (5.4) cho vào bình định mức 100 ml (6.7). Pha loãng bằng nước cất đến vạch và lắc đều.