TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6933 : 2001

ISO 622 : 1981

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO – PHƯƠNG PHÁP SO MÀU KHỬ MOLIPDOPHOTPHAT

Solid mineral fuels – Determination of phosphorus content – Reduced molybdophosphate photometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu khử molipdophotphat để xác định tổng hàm lượng photpho của than đá, linhit và cốc. Qui định hai phương pháp chuyển photpho thành dạng dung dịch, là chiết từ tro than hoặc cốc bằng axit, hoặc oxi hoá nhiều lần than hoặc cốc bằng axit để loại bỏ các thành phần hợp chất cacbon.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 383 Dụng cụ thuỷ tinh thí nghiệm – Đầu nối hình côn nhám.

ISO 565 Rây thử nghiệm – Lưới đan và lưới đột – Cỡ lỗ danh định.

TCVN 173 :1995 (ISO 1171) Nhiên liệu khoáng rắn – Xác định hàm lượng tro.

TCVN 1693 : 1995 (ISO 1988) Than đá – Lấy mẫu.

ISO 2309 Cốc – Lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

3.1. Chiết

Phương pháp 1 – Loại bỏ các hợp chất cacbon bằng cách hoá tro trong lò mup ở diều kiện quy định rồi chiết photpho bằng cách xử lý với axit fluoric và sunfuric.

Phương pháp 2 – Loại bỏ các hợp chất chứa cacbon bằng cách oxy hoá nhiều lần bằng axit nitric với sự có mặt axit sunfuric.

3.2. Xác định

Thêm amoni molibdat và dung dịch axit ascorbic vào dung dịch axit. Đo hệ số hấp thụ của dung dịch màu xanh bằng công cụ quang học thích hợp.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khuyết tương đương.

4.1. Axit fluoric, dung dịch 400 g/l.

Cảnh báo – Axit fluoric ngậm nước là chất lỏng ăn mòn mạnh thủy tinh, thể hơi là chất kích thích và độc hại. Đó là chất ăn mòn mạnh tác động của nó trên da và mắt, gây ra bỏng dữ dội và đau đớn, có thể không có dấu hiệu ngay mà phản ứng chậm.

Chỉ được tiếp xúc với dung dịch ở bên trong tủ hút thông gió tốt.

Khi xảy ra tiếp xúc hoặc nghi ngờ có tiếp xúc với axit fluoric, phải ngâm nước và chăm sóc y tế ngay lập tức. Phải lưu ý đến các tài liệu của nhà sản xuất để có được các thông tin tiếp theo.

4.2. Axit sunfuric, dung dịch khoảng 490 g/l

4.3. Axit sunfuric đặc, p 1,84 g/l, dung dịch khoảng 98 % (m/m).

4.4. Axit nitric đặc, p 1,42 g/ml, dung dịch khoảng 70 % (m/m).

4.5. Amoni molipdat, dung dịch 60 g/l.

4.6. Axit ascorbic, dung dịch 50 g/l.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày.

4.7. Kali antimon tartrat (KSbO.C₄H₄O₆), dung dịch 1,36 g/l.

4.8. Dung dịch thử

Trộn đều 25 ml dung dịch axit sunfuric (4.2), 10 ml dung dịch amoni molipdat (4.5), 10 ml dung dịch axit ascorbic (4.6) và 5 ml dung dịch kali antimon tartrat (4.7). Điều chế trước khi dùng.

4.9. Photpho, dung dịch chuẩn 0,100 g photpho trong 1 lít.

Cân 0,4392 g kalidihidroxi monophotphat (KH₂PO₄), chính xác 0,0001 g (sấy ở 110 ⁰C trong 1 giờ) và pha loãng với nước. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức một vạch 1000 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,100 mg photpho.

4.10. Photpho, dung dịch chuẩn 1 mg photpho trong 1 lit.

Lấy 10 ml dung dịch chuẩn photpho (4.9) vào bình định mức một vạch 1000 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều. Chuẩn bị trước khi dùng.

1ml dung dịch chuẩn này chứa 1 g photpho.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các dung cụ thí nghiệm thông thường và

5.1. Lò mup, như quy định TCVN 173 : 199