TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6471 : 1998

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHO CÁC CHẤT TẠO HƯƠNG
Food additives - Methods for flavouring substances

Lời nói đầu

TCVN 6471 : 1998 hoàn toàn phù hợp với phần VI của sách Hướng dẫn yêu cầu kỹ thuật cho những chú ý chung, thử nhận biết, dung dịch thử và các tài liệu tham khảo khác của JECFA (Guide to specifications, general notices, general analytical techniques, identification tests, test solutions and other reference materials - JECFA - FAO FOOD and nutrition paper - 5 rev 2).

TCVN 6471 : 1998 do ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F4 Phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHO CÁC CHẤT TẠO HƯƠNG

Food additives - Methods for flavouring substances

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định cho các chất tạo hương.

1 Xác định axetal

1.1 Thuốc thử

Dung dịch hydroclorua hydroxilamin

Chuẩn bị như trong mục “xác định anđêhyt”.

1.2 Cách tiến hành

Cân chính xác khối lượng mẫu như đã chỉ định theo tài liệu, và cho vào một bình tam giác dung tích 125 ml. Thêm 30 ml dung dịch hydroclorua hydroxilamin, và cho hồi lưu trên thiết bị cách hơi nước, đúng 60 phút . Sau khi nhấc bình này ra khỏi thiết bị cách hơi nước, hứng dung dịch ngưng 5 phút nữa. Tháo và nhanh chóng làm nguội bình tới nhiệt độ phòng. Thêm bromo phenol màu xanh làm chất chỉ thị, và chuẩn độ bằng dung dịch 0,5 N kali hydroxit tan trong cồn tới pH - 3,4 hoặc tới khi dung dịch chuyển sang màu sáng giống như màu ban đầu của dung dịch hydroclorua hydroxilamin đã được thêm vào để làm chất chỉ thị. Tính số ml dung dịch kali hydroxit tan trong cồn tiêu tốn cho mỗi gam mẫu (a).

Dùng một phần mẫu thử riêng rẽ khác, tiến hành như trong mục “xác định anđêhyt” Tính số mililit dung dịch 0,5 N kali hydroxit (trong cồn) tiêu tốn cho mỗi gam của mẫu (b). Tính phần trăm axetal (AC) theo công thức :

AC = (a - b) e

trong đó : e là hệ số tương đương được cho trong tài liệu chuyên biệt.

Chú thích - Nhiệt độ quy định ở tiêu chuẩn này là nhiệt độ C (°C).

2 Chỉ số axit

Hoà tan khoảng 10 g mẫu, đã cân chính xác, vào 50 ml etanol, đã được trung hoà từ trước bằng natri hydroxit 0,1 N với chỉ thị phenolphthalein. Thêm 1 ml phenolphthalein và chuẩn độ với hydroxit natri 0,1 N cho đến khi dung dịch này giữ lại màu hồng nhạt sau khi lắc 10 giây, trừ khi có chỉ dẫn khác. Tính chỉ số axit (AV), theo công thức :

trong đó :

S là thể tích natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

w là lượng cân mẫu, tính bằng gam.

3 Xác định anđêhyt

3.1 Thuốc thử

Dung dịch hydroclorua hydroxilamin

Hoà tan 50 g hydroclorua hydroxilamin, tốt nhất nên kết tinh lại trước khi sử dụng, trong 90 ml nước và pha loãng thành 1 000 ml với etanol không chứa anđêhyt. Điều chỉnh pH tới 3,4 bằng dung dịch 0,5 N kali hydroxit (trong cồn).

3.2 Cách tiến hành

Cho một lượng mẫu đã cân chính xác như xác định trong chuyên luận riêng vào một bình tam giác 125 ml. Thêm 30 ml dung dịch hydroclorua hydroxilamin, trộn kỹ và để yên ở nhiệt độ phòng 10 phút, trừ khi có chỉ dẫn khác. Tiến hành xác định một mẫu trắng song song với việc xác định mẫu thử. Chuẩn độ axit clohydric được giải phóng bằng dung dịch 0,5 N kali hydroxit tan trong cồn tới thời điểm có màu vàng hơi xanh, dùng thuốc thử bromo phenol xanh làm chỉ thị, hoặc tốt nhất là chuẩn độ tới p