TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6329:2008

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SULFIT TRONG ĐƯỜNG TRẮNG, ĐƯỜNG THÔ CÓ ĐỘ POL CAO, NƯỚC MÍA VÀ XI RÔ BẰNG SO MÀU ROSANILIN

The determination of sulphite by the rosaniline colorimetnc method in white sugar in VVHP raw sugar and canh sugarjuices and syrups

Lời nói đầu

TCVN 6329:2008 thay thế TCVN 6329:2001;

TCVN 6329:2008 hoàn toàn tương đương với GS 2/1/7-33:2000;

TCVN 6329:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 6329:2008

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SULFIT TRONG ĐƯỜNG TRẮNG, ĐƯỜNG THÔ CÓ ĐỘ POL CAO, NƯỚC MÍA VÀ XI RÔ BẰNG SO MÀU ROSANILIN

The determination of sulphite by the rosaniline colorimetnc method in white sugar in VVHP raw sugar and canh sugarjuices and syrups

1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này dựa trên phép xác định so màu của SO₂, áp dụng cho đường trắng, đường thô có độ pol rất cao, nước mía và xirô mía.

2. Nguyên tắc

Màu của phức chất sulrt/rosanilin được đo ở bước sóng gần 560 nm sau khi phản ứng với formaldehyd.

3. Thuốc thử

CẢNH BÁO VÀ CHÚ Ý VỀ AN TOÀN - Người sử dụng phương pháp này cần tuân thủ các chỉ dẫn của cơ quan y tế quốc gia, các quy định về an toàn và của nhà cung cấp hoá chất trước khi xử lý rosanilin hydroclorua, formaldehyd và các thuốc thử khác đề cập dưới đây.

3.1 Dung dịch rosanilin clohydric (đã bão hoà)

Hoà 1 g rosanilin hydroclorua vào 100 ml nước cất, làm nóng đến 50 ^oC, sau đó làm nguội bằng cách lắc. Để yên trong 48 h, sau đó lọc dung dịch.

3.2 Dung dịch rosanilin đã tẩy màu

Chuyển 4 ml dung dịch rosanilin hydroclorua đã bão hoà vào bình định mức 100 ml. Sau khi bổ sung axit clohydric đậm đặc (6 ml), thêm nước đến vạch. Quá trình tẩy màu xảy ra trong một khoảng thời gian ngắn nhưng cần để yên dung dịch ít nhất 1 h trước khi sử dụng.

3.3 Đung dịch formaldehyd (khoảng 0,2 g/100 ml)

Pha loãng 5 ml dung dịch formaldehyd loại thuốc thử phân tích bằng nước cất đèn 1000 ml (r20 xấp xỉ từ 1,070 đến 1,080).

3.4 Dung dịch sacaroza tinh khiết

Hoà tan trong nước 100 g sacaroza loại thuốc thử phân tích không chứa sulfit và thêm nước đến 1000 ml.

3.5 Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 0,1 mol/l.

3.6 Dung dịch iot, nồng độ 0,05 mol/1

Hoà tan 20 g kali iodua loại thuốc thử phân tích không chứa iodat trong 40 ml nước cất trong bình định mức 1000 ml (4.2). Sau khi bổ sung 12,69 g iot loại thuốc thử phân tích, lắc bình cho đến khi iot tan hết và thêm nước cất đến vạch.

3.7 Axit clohydric đậm đặc, r₂₀ = 1,1 8 g/ml.

3.8 Dung dịch axit clohydric, nồng độ khoảng 1 mol/l.

3.9 Chất chỉ thị iot (tinh bột), loại pha sẵn, ví dụ BDH hoặc Merck hoặc dung dịch tinh bột.

3.10 Dung dịch natri thiosulfat, nồng độ 0,1 mol/l.

Hoà tan 24,817 natri thiosulfat ngậm năm phân tử nước loại thuốc thử phân tích trong 200 ml nước cất đựng trong bình định mức 1000 ml (4.2) và thêm nước