TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6329 : 1997

CAC/RM 4 : 1969

ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH SUNFUA DIOXIT (THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA MONIER-WILLIAMS)

Sugar - Determination of sulphur dioxide (According to Monier - Williams method)

1. Nguyên tắc của phương pháp

Chưng dung dịch mẫu thử đã axit hóa trong dòng cacbon dioxit qua bộ sinh hàn vào dung dịch hidro peroxit loãng tinh khiết và chuẩn độ thể tích axit sunfuric được tạo thành. Cũng có thể xác định axit sunfuric bằng phương pháp trọng lượng khi lượng SO₂ rất nhỏ.

2. Lĩnh vực áp dụng

Phương pháp này có thể áp dụng khi có mặt các hợp chất sunfua bay hơi khác và các axit hữu cơ.

3. Thuốc thử

Thuốc thử phải là loại được công nhận dùng để phân tích.

3.1. Axit clohidric đậm đặc, tinh khiết và không chứa clo.

3.2. Cacbon dioxit tinh khiết, không chứa clo. Có thể lấy từ bình chứa CO₂ lỏng có trang bị van điều chỉnh để khống chế tốc độ dòng khí theo ý muốn và sau đó được làm sạch (theo chú thích 1, điều 8).

3.3. Hidro peroxit (3%) tinh khiết không chứa axit sunfuric được chuẩn bị bằng cách pha loãng 10 ml H₂O₂ trung tính 30% loại tinh khiết phân tích với nước cất đến 100 ml.

3.4. Natri hidroxit dung dịch 0,1N (xem chú thích 2, điều 8).

3.5. Dung dịch chỉ thị xanh bromophenol (xem chú thích 2, điều 8).

4. Thiết bị

Thiết bị đặc biệt theo Monier-Williams được chỉ ra theo hình 1.

Một bình cầu đáy tròn dung tích 1 500 ml (A) có 2 cổ được nối với bộ sinh hàn (B), đầu trên của ống sinh hàn nối với ống thẳng đứng (C) có đường kính trong khoảng từ 4 mm đến 4,5 mm và nối với bình

Thiết bị để xác định sunfua dioxit theo Monier-Williams

Hình 1

5. Cách tiến hành

Đổ vào bình nón (D) và ống Peligot thứ nhất (E) mỗi bình 10 ml H₂O₂. Đổ vào ống Pedigot thứ 2 (F) 5ml hỗn hợp H₂O₂ và dung dịch bari clorua đã được axit hóa bằng HCl (vài giọt). Ống thứ 2 đóng vai trò là một ống bảo vệ để kiểm tra sự hấp thụ hoàn toàn SO₂ trong hai bình thứ nhất. Tuy nhiên nó thường là không cần thiết (xem chú thích 3, điều 8). Sau khi nối thiết bị xong, cho 500 ml nước cất vào bình (A) cùng với 20 ml HCI và đun sôi dung dịch có dòng khí CO₂ đi qua cho đến khi không khí được đuổi ra khỏi thiết bị. Sau đó làm nguội bằng cách nhúng bình vào một chảo nước. Trong khi làm nguội bình vẫn phải tiếp tục cho chạy CO₂ và sau đó tháo nút (S) thật nhanh và cho mẫu vào. Nếu mẫu là chất lỏng nên dùng phễu có khóa để cho vào (không có trên hình vẽ) qua nút (S). Sau đó đun sôi hỗn hợp trong 1 giờ với dòng CO₂ chạy chậm và ngưng cấp nước trong ống sinh hàn. Điều này làm cho ống sinh hàn và ống dẫn từ từ nóng lên và bất kỳ lượng SO₂ nào bị giữ lại bởi hơi nước ngưng ở trong ống đều được chuyển vào bình hứng (D), bình này cần phải giữ nguội trong suốt quá trình thao tác bằng một bình nhỏ đựng nước lạnh. Ngay khi ống dẫn tại điểm H bị nóng thì tháo bình hứng ở điểm K. Rửa ống bằng một ít nước cất vào bình hứng D và chất chứa của bình E cũng được chuyển toàn bộ vào bình D khoảng 40 - 50 ml chất lỏng với dịch rửa được chuẩn độ ở nhiệt độ phòng với NaOH 0,1N, dùng bromophenol xanh làm chất chỉ thị (tốt nhất nên dùng microburet để chuẩn độ).

1 ml NaOH 0,1N tương ứng với 32 ppm SO₂ trên 100 g mẫu. Nên dùng phương pháp khối lượng khi số liệu chuẩn độ nhỏ hơn 0,5 ml. Trong trường hợp nếu dùng phương pháp khối lượng để kiểm tra số liệu chuẩn độ thì việc kết tủa, lọc bari sunphat khỏi dịch cất đã axit hóa bằng bari clorua cần tiến hành trong bình có mỏ ở điều kiện lạnh (xem chú thích 4,