TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6020 : 1995

ISO 3830 : 1981

ASTM D 3341 - 91

SẢN PHẨM DẦU MỎ - XĂNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ – PHƯƠNG PHÁP IOT MONOCLORUA

Petroleum products – Gasoline – Determination of lead content – lodine monochloride method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số trong xăng có chứa chì alkyl với nồng độ trong khoảng từ 0,03 đến 1,0 g chì trong một lít.

Chú thích – Tiêu chuẩn này không áp dụng cho xăng chứa phụ gia chống kích nổ có mangan.

2. Nguyên tắc

Pha loãng thể tích mẫu đã biết với phần cất nặng và lắc mạnh với thuốc thử iot monoclorua ngậm nước. Các hợp chất chì tetraalkyl, nếu có, sẽ phản ứng với iot monoclorua và được chiết vào pha nước ở dạng hợp chất chì dialkyl. Phần chiết này được tách khỏi xăng và được bay hơi đến thể tích nhỏ để phân hủy iot monoclorua tự do. Mọi chất hữu cơ có mặt được loại bỏ bằng cách oxy hóa với axit nitric. Axit này cũng được dùng để chuyển hóa các hợp chất chì dialkyl thành các hợp chất vô cơ của chì. Phần còn lại được hòa tan vào nước và thêm dung dịch đệm natri axetat – axit axetic đến pH = 5. Hàm lượng chì của dung dịch đệm được xác định bằng phép chuẩn độ EDTA dùng chỉ thị xylenol da cam.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ dùng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích (TKPT), và nước cất theo TCVN 2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit nitric đậm đặc (r₂₀1-2 g/ml)

3.2. Amoniac dung dịch (1-1)

Trên một thể tích amoniac đậm đặc (r₂₀ 0.880 g/ml) với một thể tích nước

3.3. Phần chưng cất nặng

Một phân đoạn cất trực tiếp từ dầu mỏ có chỉ số brom cực đại là 1,5 và bị cất ra 10% ở 205⁰C và 90% ở 240⁰C không chứa chì. Nếu cần thiết có thể chiết trước với dung dịch iot monoclorua (3.5).

3.4. Natri axetat – axit axetic, dung dịch đệm

Hòa tan 23,0 g natri axetat khan vào khoảng 500 ml nước. Dùng buret thêm 7,2 ml axit axetic băng vào. Pha loãng bằng nước đến vạch mức trong bình định mức dung tích 1000 ml và lắc mạnh để trộn đều.

3.5. Thuốc thử iot monoclorua, dung dịch 1,0 mol/l

Hòa tan 111,0 kali iodua (Kl) vào khoảng 400 ml nước. Thêm 445 ml axit clohidric đậm đặc (r₂₀ 1,18 g/ml) và để nguội đến nhiệt độ phòng. Vừa khuấy vừa thêm từ từ 75,0 g kali iodat (KlO₃) vào cho đến khi tất cả iot tự do được tạo ra lúc ban đầu hòa tan hết để có một dung dịch đỏ da cam trong suốt (lượng Kl và KlO₃ được tính toán sao cho chỉ hơi dư iodat, nếu dư quá lớn thì dẫn đến kết tủa chì và điểm kết thúc phép thử độ EDTA không nhìn thấy được). Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng bằng nước đến 1000 ml. Giữ trong chai thủy tinh có nút đậy.

Chú thích

1) Không được dùng các nút cao su để đậy bình chứa dung dịch iot monoclorua.

2) Trong những điều kiện nhất định iot monoclorua sẽ phản ứng với ion amoni để tạo ra nitơ triiodua dễ nổ. Do đó phải đặc biệt thận trọng không để thuốc thử này tiếp xúc với amoniac hoặc muối amoni.

3.6. Chì nitrat, dung dịch tiêu chuẩn 0,005 mol/l. Cân chính xác tới ± 0,001 g khoảng 1,7 g chì nitrat [Pb(NO₃)₂] đã được làm khô ở 105⁰C và để nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan vào nước và cho thêm 10 ml axit nitric đặc (3.1). Pha loãng bằng nước cất đến vạch mức trong bình định mức 1000 ml và lắc kỹ để trộn đều.

Nồng độ dung dịch chì nitrat (C₀) được tính bằng mol/l theo công thức:

trong đó m là khối lượng chì nitrat được hòa tan, tính bằng gam.

3.7. Dinatrietylendinitrilotetra axetat dihidrat (Na₂EDTA) dung dịch tiêu chuẩn 0,005 mol/l.

3.7.1. Chuẩn bị

Hòa tan khoảng 3,75 Na₂EDT