TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5913 - 1995

ISO 1118 - 1978

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ AXIT CROMOTROPIC

Lời nói đầu

TCVN 5913 - 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1118 - 1978 (E);

TCVN 5913 - 1995 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 79 - Kim loại mầu và hợp kim của kim loại mầu - biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ AXIT CROMOTROPIC

Aluminium and aluminium alloys

Determination of titanium

Spectrophotometric chromotropic acid method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng titan trong nhôm và hợp kim nhôm bằng phổ quang kế.

Phương pháp này áp dụng cho sản phẩm có hàm lượng titan từ 0,025 đến 0,3% (m/m).

Tuy nhiên, phương pháp này không hoàn toàn áp dụng cho hợp kim có hàm lượng silic lớn hơn 1% (m/m). Đối với trường hợp này phải theo cách sửa đổi được quy định trong phụ lục A.

2. Nguyên lý

Phân hủy phần mẫu thử bằng natri hydrôxit và axit hóa dung dịch kiềm bằng axit nitric và axit sunfuric.

Khử sắt (III) bằng axit ascôbic và tạo phức chất titan axit crômôtropic ở pH được chọn từ 2 đến 2,50 với sai số ± 0,05 đơn vị pH.

Đo quang phổ kế phức chất đã tạo màu ở bước sóng khoảng 470 nm.

3. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Natri hydrôxit, dung dịch 200 g/l hoặc xấp xỉ 5 N.

Trong chén niken, hòa tan 200 g natri hydrôxit với nước. Sau khi làm nguội, định mức đến 1000 ml và lắc kỹ. Cho ngay dung dịch vào bình plastic.

3.2. Natri hydroxit, dung dịch 80 g/l hoặc xấp xỉ 2 N.

Trong chén niken, hòa tan 80 g natri hydrôxit với nước. Sau khi làm nguội, định mức đến 1000 ml và lắc kỹ.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.

3.17. Titan, dung dịch chuẩn tương ứng 0,0025 g Ti trong 1 lít.

Cho 50,0 ml dung dịch titan chuẩn (3.15) vào bình định mức 500 ml. Cho thêm 2,5 ml dung dịch axit sunfuric (3.5), định mức và lắc kỹ.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,0025 mg Ti.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.

4. Thiết bị

Thiết bị phòng thử nghiệm loại thông thường, và

4.1. pH kế có độ chính xác 0,02 đơn vị pH và có điện cực thủy tinh.

4.2. Phổ quang kế.

5. Lấy mẫu

5.1. Mẫu phòng thí nghiệm.

5.2. Mẫu thử

Mảnh vụn có chiều dầy không quá 1 mm nhận được do phay hoặc khoan.

6. Cách tiến hành

6.1. Xác định pH tối ưu để hiện màu

Nếu phản ứng màu thực hiện ở pH được xác định chính xác bằng thực nghiệm thì giá trị độ hấp thụ đối với lượng titan đã cho hầu như là hằng số. Do đó cần phải xác định trước với công cụ đặc biệ