TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5911 - 1995

ISO 795 - 1976

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG OXALYLĐIHYĐRAZIT

Lời nói đầu

TCVN 5911 - 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 795 - 1976 (E);

TCVN 5911 - 1995  do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 79 - Kim loại mầu và hợp kim của kim loại mầu - biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG OXALYLĐIHYĐRAZIT

Aluminium and aluminium alloys

Determination of copper content

Oxalyldihydrazide photometric method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang oxalyldihydrazit để xác định hàm lượng đồng trong nhôm và hợp kim nhôm.

Phương pháp này áp dụng cho việc xác định hàm lượng đồng từ 0,002 đến 0,8% (m/m).

Phương pháp này không hoàn toàn áp dụng cho trường hợp khi hợp kim chứa hàm lượng silic lớn hơn 1% (m/m), trường hợp này phải được hiệu chỉnh theo phụ lục A.

2 Nguyên lý

Phân hủy bằng axit clohydric.

Tạo phức chất đồng - ôxalylhydrazit màu tím có pH từ 9,1 đến 9,5 với axêtandêhit (CH₃CHO). Dải pH tối ưu nhận được bằng cách cho thêm lượng amôniăc thích hợp.

Đo trắc quang tại bước sóng khoảng 540 nm1).

3 Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Axit clohydric, d 1,19 g/ml, xấp xỉ 12 N.

3.2 Axit flohydric, 40% (m/m), d xấp xỉ 1,15 g/ml.

3.3 Axit nitric, d 1,23 g/ml, xấp xỉ 7,4 N.

Lấy 50 ml axit nitric, d 1,40 g/ml, xấp xỉ 15 N định mức bằng nước đến thể tích 100 ml.

3.4 Axit sunfuric, d 1,48 g/ml, dung dịch xấp xỉ 17,5 N.

Cẩn thận cho 50 ml axit sunfuric, d 1,84 g/ml, xấp xỉ 35,6 N vào nước và sau khi làm nguội, định mức đến 100 ml.

3.5 Hydrô peôxit, 36% (m/m), d 1,12 g/ml, xấp xỉ 120 thể tích.

3.6 Dung dịch amôniăc, d 0,90 g/ml, xấp xỉ 14,4 N.

3.7 Axit xitric, dung dịch 500 g/l.

Hòa tan 500 g axit xitric (C₆H₅O₇.H₂O) vào nước và định mức đến 1000 ml.

3.8 Axêtandêhit, dung dịch 400 g/l.

Cho 400g axêtandêhit (CH₃CHO) vào bình định mức 1000 ml, làm lạnh đến khoảng 5⁰C, cho thêm từ từ nước cất được làm lạnh (khoảng 5⁰C) và định mức đến 1000 ml.

Bảo quản ở nhiệt độ khoảng 15⁰C.

Chú thích: Do nhiệt độ sinh ra khi nước và axêtandêhit trộn với nhau và do axêtandêhit rất dễ bay hơi (điểm sôi 21⁰C), nên bình trộn phải được làm lạnh bằng nước lạnh.

3.9 Ôxalyldihydrazit, dung dịch 2,5 g/l

Hòa tan 2,5 g ôxalyldihydrazit (C₂H₂N₄O₂) trong nước ấm (40 đến 50⁰C) và sau khi làm nguội đến 20⁰C, định mức đến 1000 ml. Lọc nếu cần.

3.10 Đồng, dung dịch chuẩn, tương ứng 1 g Cu trong 1 lít.