TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5619-1991

NGŨ CỐC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ĐICLOVOT

Cereals - Method for determination residue Dichlorvos

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư lượng Dichlorvos (DDVP) trong ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM).

1. Nguyên lý:

Dư lượng Dichlorvos bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách khỏi mẫu bằng axeton và n- Hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột florisil đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi rửa giải (3-2-16). Xác định dư lượng Dichlorvos trên sắc kí lớp mỏng, bằng cách so sánh Rf, mầu sắc của vết mẫu với vết Dichlorvos chuẩn sau khi phun thuốc hiện màu đặc hiệu. Giới hạn phát hiện là 0,2 mg/kg mẫu (0,2 ppm).

2. Lấy mẫu:

Lấy mẫu theo tiêu chuẩn Việt Nam 5139-90              CAC-PR5-1984.

3. Dụng cụ và hoá chất:

3.1. Dụng cụ

3.1.1. Máy nghiền mẫu hoặc cối chày sứ

3.1.2. Máy lắc

3.1.3. Máy cất quay chân không

3.1.4. Máy hút chân không

3.1.5. Bình cầu đáy tròn 250; 500ml

3.1.6. Bình tam giác nút mài 300; 500ml

3.1.7. Bình định mức 10; 50; 100ml

3.1.8. Bình gạn 250; 500; 1000ml

3.1.9. Bình chạy sắc ký

3.1.10. Bình hút ẩm

3.1.11. Cột sắc ký có khoá 400 x 20mm

3.1.12. ống đong 10; 50; 100ml

3.1.13. Phễu thuỷ tinh 18 - 20cm

3.1.14. Phễu Buchner

3.1.15. Giấy lọc

3.1.16. Bình quả lê 25ml

3.1.17. Kính để tráng lớp mỏng 20 x 20cm

3.1.18. Dụng cụ tráng bản mỏng

3.1.19. Dụng cụ phun sắc ký

3.1.20. Dụng cụ sấy khô bản mỏng (máy sấy tóc)

3.1.21. Bơm tiêm micro 10; 25; 50ml

3.1.22. Đèn tử ngoại 254 - 364nm

3.2. Hoá chất:

Tất cả các hoá chất đều phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT).

3.2.1. Dichlorvos chuẩn

3.2.2. Axeton

3.2.3. n - Hexan

3.2.4. Natri sunfat khan

3.2.5. Florisil cỡ hạt 60 - 100 mesh

3.2.6. Silicagen G - 60 (SKLM)

3.2.7. Cồn Metylic