Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5620:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5620:1991 quy định phương pháp xác định dư lượng diazinon trong ngũ cốc. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng thiết lập quy trình chuẩn hóa nhằm kiểm soát hàm lượng hóa chất bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong nông sản, bảo đảm an toàn vệ sinh thực phẩm và đáp ứng các tiêu chuẩn xuất nhập khẩu.

Phạm vi áp dụng và nguyên tắc thực hiện

Tiêu chuẩn đưa ra các quy định cụ thể về đối tượng áp dụng và nguyên lý nền tảng của phương pháp phân tích:

• Phạm vi áp dụng: Áp dụng đối với các loại hạt ngũ cốc và sản phẩm chế biến từ ngũ cốc có nguy cơ tồn dư hoạt chất diazinon từ quá trình canh tác hoặc bảo quản kho bãi.
• Nguyên tắc của phương pháp: Tiến hành chiết tách diazinon ra khỏi nền mẫu bằng dung môi hữu cơ thích hợp. Dịch chiết sau đó được làm sạch để loại bỏ các tạp chất đồng chiết (như chất béo, sắc tố) trước khi đưa vào phân tích trên hệ thống sắc ký khí (GC) sử dụng detector chọn lọc nhạy với phospho hoặc nitơ-phospho.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép đo, tiêu chuẩn yêu cầu chuẩn bị đầy đủ các điều kiện phòng thí nghiệm bao gồm:

• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các dung môi hữu cơ đạt tiêu chuẩn phân tích dư lượng (như axeton, hexan, diclometan), natri sunfat khan để làm khô dịch chiết, và chất chuẩn diazinon có độ tinh khiết đã biết để xây dựng đường chuẩn.
• Thiết bị dụng cụ: Hệ thống máy sắc ký khí (GC) được trang bị detector phù hợp (như FPD hoặc NPD), máy nghiền mẫu phòng thí nghiệm, bộ cô quay chân không, cột sắc ký làm sạch dịch chiết và các dụng cụ thủy tinh định lượng đạt chuẩn đo lường.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

Quy trình phân tích được thực hiện tuần tự qua các bước nghiêm ngặt nhằm hạn chế tối đa sai số và thất thoát chất phân tích:

• Chuẩn bị mẫu: Mẫu ngũ cốc được lấy theo tiêu chuẩn lấy mẫu hiện hành, sau đó tiến hành nghiền nhỏ đến độ mịn đồng nhất để tăng tối đa hiệu suất chiết tách.
• Chiết xuất hoạt chất: Sử dụng dung môi hữu cơ thích hợp để hòa tan và tách hoàn toàn diazinon ra khỏi cấu trúc nền mẫu ngũ cốc. Quá trình chiết có thể được hỗ trợ bằng kỹ thuật lắc cơ học hoặc siêu âm.
• Làm sạch dịch chiết: Chuyển dịch chiết qua cột hấp phụ (hoặc sử dụng phương pháp phân bố lỏng - lỏng) nhằm loại bỏ các thành phần cản trở quá trình đo sắc ký, bảo vệ cột sắc ký khí không bị nhiễm bẩn.
• Phân tích sắc ký: Tiêm một thể tích chính xác dịch chiết đã làm sạch vào máy sắc ký khí dưới các điều kiện vận hành tối ưu (nhiệt độ buồng bơm, chương trình nhiệt độ cột, tốc độ dòng khí mang và nhiệt độ detector).

Tính toán và biểu thị kết quả

Kết quả phân tích được xử lý dựa trên các thông số kỹ thuật thu được từ sắc ký đồ:

• Phương pháp tính: Dư lượng diazinon trong mẫu được tính toán bằng cách so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với pic của mẫu chuẩn trên sắc ký đồ, kết hợp với các hệ số pha loãng và khối lượng mẫu cân ban đầu.
• Đơn vị biểu thị: Kết quả được biểu thị bằng miligam diazinon trên một kilôgam ngũ cốc (mg/kg) hoặc phần triệu (ppm).
• Độ tin cậy: Tiêu chuẩn yêu cầu thực hiện các phép thử song song và quy định giới hạn sai số cho phép giữa các lần đo để đảm bảo tính khách quan và chính xác của kết quả thử nghiệm.