TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5622-1991

NGŨ CỐC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG MALATHION

Cereals - Method for determination of residue Malathion

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng Malathion (Carbophos) trong ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM).

1. Nguyên lý:

Dư lượng Malathion bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách khỏi mẫu bằng Axeton và n-hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột florisil đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi rửa giải (3-2-15). Xác định dư lượng Malathion trên sắc ký lớp mỏng bằng cách so sánh Rf và màu sắc vết mẫu với vết Malathion chuẩn sau khi phun thuốc hiện màu đặc hiệu. Giới hạn phát hiện là 0,06 mg/kg mẫu (0,06 ppm).

2. Phương pháp lấy mẫu:

Lấy mẫu theo TCVN 5139-90 (CAC - PR5 - 1984).

3. Dụng cụ và hoá chất:

3.1. Dụng cụ

3.1.1. Máy nghiền mẫu hoặc cối chày sứ

3.1.2. Máy lắc

3.1.3. Máy cất quay chân không

3.1.4. Bơm hút chân không

3.1.5. Bình cầu đáy tròn 250; 500ml

3.1.6. Bình tam giác nút mài 300; 500ml

3.1.7. Bình định mức 10; 50; 100ml

3.1.8. Bình gạn 250; 500; 1000ml

3.1.9. Bình chạy sắc ký

3.1.10. Bình hút ẩm

3.1.11. Cột sắc ký có khoá 400 x 20mm

3.1.12. Ống đong 10; 50; 100ml

3.1.13. Phễu thuỷ tinh 18 x 20mm

3.1.14. Phễu Buchner

3.1.15. Giấy lọc

3.1.16. Kính để tráng lớp mỏng 20 x 20cm

3.1.17. Dụng cụ tráng bản mỏng

3.1.18. Dụng cụ phun sắc ký

3.1.19. Nồi cách thuỷ

3.1.20. Dụng cụ sấy khô bản mỏng

3.1.21. Bơm tiêm vi lượng 10; 25; 50ml

3.1.22. Bình quả lê 25ml

3.2. Hoá chất

Tất cả hoá chất phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT).

3.2.1. Malathion chuẩn

3.2.2. Axeton

3.2.3. n-Hexan

3.2.4. Natri sunfat khan

3.2.5. Florisil cỡ hạt 60 - 100 mesh

3.2.6. Silicagen 60 - G (Dùng cho sắc ký lớp mỏng)

3.2.7. Cồn metylic