TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5618-1991

NGŨ CỐC
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ĐIMETHOAT
(Bi - 58)

Cereals
Method for determinationof residue Dimethoate

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng Dimethoate (Bi-58) trong ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM).

1. Nguyên lý:

Dư lượng Dimethoate bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách khỏi mẫu bằng Axeton và n-Hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột Florisil đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi  rửa giải (3.2.15). Xác định dư lượng Dimethoate trên sắc ký lớp mỏng bằng cách so sánh Rf và màu sắc vết mẫu với vết Dimethoate chuẩn sau khi phun thuốc hiện màu đặc hiệu. Giới hạn phát hiện là 0,01 mg/kg mẫu (0,01 ppm).

2. Phương pháp lấy mẫu:

Lấy mẫu theo TCVN 5139 – 90 (CAC – PR5 - 1984).

3. Dụng cụ và hóa chất:

3.1. Dụng cụ

3.1.1. Máy nghiền mẫu hoặc cối chày sứ

3.1.2. Máy lắc

3.1.3. Máy cất quay chân không

3.1.4. Bơm hút chân không

3.1.5. Bình cầu đáy tròn 250; 500 ml

3.1.6. Bình tam giác nút mài 300; 500 ml

3.1.7. Bình định mức 10; 50; 100 ml

3.1.8. Bình gạn 250; 500; 1000 ml

3.1.9. Bình chạy sắc ký

3.1.10. Bình hút ẩm

3.1.11. Cột sắc ký có khóa 400 x 20 mm

3.1.12. Ống đong 10; 50; 100 ml

3.1.13. Phễu thủy tinh 18 x 20 mm

3.1.14. Phễu Buchner

3.1.15. Giấy lọc

3.1.16. Kính để tráng lớp mỏng 20 x 20 cm

3.1.17. Dụng cụ tráng bản mỏng

3.1.18. Dụng cụ phun sắc ký

3.1.19. Nồi cách thủy

3.1.20. Dụng cụ sấy khô bản mỏng (Máy sấy tóc)

3.1.21. Bơm tiêm micrô 10; 25; 50 µl

3.1.22. Bình quả lê 25 ml.

3.2. Hóa chất:

Tất cả hóa chất phải là loại “tinh khiết phân tích”.

3.2.1. Dimethoate chuẩn

3.2.2. Axeton

3.2.3. n-Hexan

3.2.4. Natri sunfat khan

3.2.5. Florisil cỡ hạt 60 – 100 mesh

3.2.6. Silicagen 60 – G (Dùng cho sắc ký lớp mỏng)

3.2.7. Cồn Metylic