TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5623-1991

NGŨ CỐC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG METYL PARATHION

Cereals - Method for determination of rasidue Metyl Parathion

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư lượng Metyl Parathion (Wofaltox) trong ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM).

1. Nguyên lý

Dư lượng Metyl Parathion bị nhiễm lẫn trong ngũ cốc được chiết tách khỏi mẫu bằng Axetan và n-Hexan, sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột Florisil đã làm mất hoạt tính và phản hấp phụ bằng hệ dung môi rửa giải (3-2-15). Xác định dư lượng Metyl Parathion trên sắc ký lớp mỏng bằng cách so sánh Rf và màu sắc vết mẫu với vết Metyl Parathion chuẩn sau khi phun thuốc hiện màu đặc hiệu. Giới hạn phát hiện là 0,06 mg/kg mẫu (0,06 ppm).

2. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 5139-90 (CAC PR5 - 1984)

3. Dụng cụ và hóa chất

3.1. Dụng cụ

3.1.1. Máy nghiền mẫu hoặc cối chày sứ

3.1.2. Máy lắc

3.1.3. Máy cất quay chân không

3.1.4. Bơm hút chân không

3.1.5. Bình cầu đáy tròn 250; 500ml

3.1.6. Bình tam giác nút mài 300; 500ml

3.1.7. Bình định mức 10; 50; 100ml

3.1.8. Bình gạn 250; 500; 1000ml

3.1.9. Bình chạy sắc ký.

3.1.10. Bình hút ẩm

3.1.11. Cột sắc ký có khóa 400 x 20mm

3.1.12. Ống đong 10; 50; 100ml

3.1.13. Phễu thủy tinh 18 x 20mm

3.1.14. Phễu Buchner

3.1.15. Giấy lọc

3.1.16. Kính để tráng lớp mỏng 20 x 20cm

3.1.17. Dụng cụ tráng bản mỏng

3.1.18. Dụng cụ phun sắc ký

3.1.19. Nồi cách thủy

3.1.20. Dụng cụ sấy khô bản mỏng

3.1.21. Bơm tiêm vi lượng 10; 25; 50 µl

3.1.22. Bình q