TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3778:1983

THUỐC THỬ- PHUONG PHÁP XÁC ĐỊNH ASEN
Reagents-Method for the determination of asenic content

1.QUI ĐỊNH CHUNG

1.1. Lượng cân thuốc thử và các phép xử lý mẫu cụ thể được quy định trong các tiêu chuẩn riêng cho từng thuốc thử

1.2. Trong các mẫu thử, nếu asen ở hàm lượng khoảng:

 + 0,0003- 0,0015 mg; nên sử dụng dụng cụ xác định asen có đường kính các ống thuỷ tinh d = 2-3 mm;

 + 0,001-0,005 mg: nên sử dụng dụng cụ xác định asen có đường kính các ống thuỷ tinh d = 10 mm.

1.3. Các phép cân mẫu thử, các thuốc thử để chuẩn bị dung dịch dùng trong phép xác định được cân chính xác đến 0,01 g.

1.4 Dung dịch sử dụng để xác định asen không được chứa các chất oxy hoá

1.5. Phải loại trừ khả năng gây sai số cho asen từ các dụng cụ thủy tinh chuyển vào dung dịch khi sử lý các mẫu hữu cơ bằng axit sunfuric đặc, rửa sạch và sấy kỹ trước khi dùng.

1.6.Các thuốc thử không thể xác định trực tiếp hàm lượng asen sẽ được xử lý trước bằng môt trong những phương pháp ở mục 2.

2. XỬ LÝ TRƯỚC MẪU THỬ

2.1.Xử lý các mẫu hữu cơ

2.1.1 Phá mẫu bằng hydro peroxyt;

Cho lượng mẫu cân cần thiết vào bình cầu đáy tròn, cổ dài, cho thêm vào bình 10 ml axit sunfuric đậm đặc và đậy bình bằng phễu thuỷ tinh. Đun sôi hõn hợp với axit và để sôi nhẹ khoảng bốn mươi phút. Sau đó, cho cẩn thận theo thành bình vào dung dịch 6 ml hydro peoxyt 30 %. Đun sôi dung dịch ba mươi phút, thêm 5 ml hydro peroxyt và đun sôi mười lăm phút. Nếu dung dịch còn đen lại xử lý thêm bằng 5 ml hydro peroxyt lần nữa.

Dung dịch không màu hoặc có màu vàng cô đến khô, để nguội, tráng bình bằng nước cất và chuyển định lượng vào bình để xác định asen.

Xác định tiếp theo phần 3.

2.1.2 Phá mẫu bằng kali nitrat:

Cho lượng mẫu cần thiết vào bình cầu đáy tròn, cổ dài, cho thêm vào bình 10 ml axit sunfuric đậm đặc và 0,25 g kali nitrat, đậy bình bằng phễu thuỷ tinh. Đun nhẹ khoảng ba mươi phút, sau đó đun sôi và đun nhẹ thêm một giờ. Để dung dịch nguội ( không cần nguội hẳn) và cho thêm vào dung dịch 0,25 g kali nitrat. Đun sôi dung dịch trong bình cho đến khi dung dịch mất mầu ( khoảng ba giờ ). Để nguội dung dịch thêm 0,5 g amoni sunfat vào bình và đun cho đến khi khí nitơ ngừng bay ra, tiến hành phép thử này lần nữa. Để ngội dung dịch, tráng thành bình bằng nước cất và chuyển định lượng vò bình để xác định asen.

Xác định tiếp theo phần 3.

2.2. Xử lý các chất vô cơ

2.2.1 Tách asen bằng cất từ các hợp chất có khả năng kết tủa trên kẽm.

Hoà tan lượng mẫu cần thiết vào 20 ml axit clohidric 5-7 N thêm 2 ml dung dịch thiếc ( II ) clorua 10 %. Sau đó chuyển định lượng vào dụng cụ câta asen và tiến hành cất ở nhiệt độ thấp hơn hoặc bằng 110 0C. Tiến hành cất khoảng 15 ml dung dịch vào bình chứa 30 ml nước và 15 ml dung dịch thiếc ( II ) clorua trong axit clohidric nếu tiến hành xác định asen theo mục 3.3.3 hoặc chứa 15 ml nước và 2 ml dung dịch thiếc ( II ) clorua nếu tiến hành xác định theo mục 3.3.4.

2.2.2. Tách asen bằn cách kết tủa với hydorxyt sắt dưới dạng asenat sắt, cho lượng mẫu cần thiết vào cốc có dung tích 400 ml, hoà tan vào 200 ml nước, trong trường hợp dung dịch kiềm, trung hoà bằng axit nitric đậm đặc ( d= 1,4). Sau đó cho thêm vào 2 ml axit và đun dung dịch sôi năm phút. Thêm 1 ml dung dịch phần sắt amoni 1 % ( dung dịch 1 % trong dung dịch axit sunfuric 0,2 %) vào dung dịch nóng và vừa khuấy vừa cho cẩn thận dung dịch 25 % amoni hydroxyt đến khi xuất hiện mùi amoniac. Dung dịch nhận được đun sôi ba mươi phút trên bếp cách thuỷ, sau đó dung dịch được lọc trên giấy lọc không tàn. Cặn trên phễu rửa ba, bốn lần bằng dung dịch 1 % amoniac và hoà tan bằng axit clohidric 5 %. Có thể hoà tan bằng axit sunfuric 1 : 4 ( d=1,14), phụ thuộc vào phương pháp xác định asen.

Xem tiếp theo phần 3.

3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

3.1. Nguyên tắc : Phương pháp dựa trên sự khử hợp chất asen bằng hydro đến khí asin (AsH3 ). Khí asin sẽ tạo phức màu vàng với thuỷ ngân