Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7868:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7868:2008 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn châu Âu EN 14103:2003. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng este và este metyl của axit linolenic trong các dẫn xuất dầu và mỡ - este metyl axit béo (FAME) được sử dụng làm nhiên liệu sinh học dạng nguyên chất hoặc làm thành phần pha trộn cho nhiên liệu diesel.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn được quy định chi tiết nhằm đảm bảo tính chính xác và thống nhất trong quá trình thử nghiệm:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng este trong các este metyl axit béo (FAME) nhằm đánh giá chất lượng của sản phẩm khi sử dụng làm nhiên liệu động cơ hoặc nhiên liệu sưởi ấm.
• Phương pháp này cũng cho phép xác định hàm lượng este metyl của axit linolenic, một chỉ tiêu quan trọng liên quan đến độ ổn định oxy hóa của nhiên liệu sinh học.
• Tiêu chuẩn áp dụng đối với các este metyl axit béo có chứa các este metyl nằm trong khoảng từ C14 đến C24 (từ metyl myristat đến metyl lignocerat).
• Phương pháp này được thiết kế để kiểm tra các mẫu FAME có hàm lượng este lớn hơn 90% khối lượng và hàm lượng este metyl axit linolenic nằm trong khoảng từ 1% đến 15% khối lượng.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan là bắt buộc. Các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu dầu mỡ động vật và thực vật để đảm bảo mẫu thử có tính đại diện cao nhất.
• Các tiêu chuẩn về chất lượng nước dùng trong phòng thử nghiệm phân tích (ví dụ như tiêu chuẩn EN ISO 3696) nhằm tránh các tạp chất gây sai lệch kết quả đo.
• Các tài liệu hướng dẫn về vận hành thiết bị sắc ký khí và các quy trình hiệu chuẩn liên quan.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc phân tích của tiêu chuẩn dựa trên công nghệ sắc ký khí hiện đại với các bước cơ bản sau:

• Hàm lượng este và este metyl của axit linolenic được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC) sử dụng cột mao quản có độ phân cực thích hợp và detector ion hóa ngọn lửa (FID).
• Quá trình định lượng được thực hiện bằng phương pháp nội chuẩn, sử dụng metyl heptadecanoat (C17) làm chất chuẩn nội. Chất chuẩn nội này được thêm vào mẫu thử với một lượng chính xác trước khi tiến hành phân tích sắc ký.
• Hiệu suất của quá trình tách sắc ký được đánh giá dựa trên khả năng phân tách rõ ràng giữa các pic của các este metyl axit béo khác nhau có trong mẫu.
• Hàm lượng este tổng số được tính toán dựa trên tổng diện tích các pic từ metyl myristat (C14) đến metyl lignocerat (C24) so với diện tích pic của chất chuẩn nội metyl heptadecanoat.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử được quy định nghiêm ngặt để đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của phép đo:

• Chất chuẩn nội: Sử dụng metyl heptadecanoat có độ tinh khiết tối thiểu là 99,0% khối lượng. Chất này không được có sẵn trong mẫu thử với hàm lượng đáng kể để tránh làm sai lệch kết quả định lượng.
• Dung môi hòa tan: Thường sử dụng heptan cấp phân tích sắc ký hoặc các dung môi hữu cơ phù hợp khác không gây nhiễu cho quá trình phân tích sắc ký khí.
• Khí mang: Sử dụng khí heli hoặc khí hydro có độ tinh khiết cao (tối thiểu 99,999%) để làm khí mang trong hệ thống sắc ký khí.
• Khí bổ trợ cho detector: Khí hydro và không khí nén sạch (không chứa hydrocacbon) được sử dụng để duy trì ngọn lửa cho detector FID. Khí nitơ có thể được sử dụng làm khí bổ trợ (makeup gas) nếu cần thiết.
• Các chất chuẩn đối chứng: Các este metyl tinh khiết của các axit béo thông dụng (như metyl palmitat, metyl stearat, metyl oleat, metyl linoleat và metyl linolenat) được sử dụng để xác định thời gian lưu và định danh các pic trên sắc ký đồ.

Đánh giá chung về các điều khoản đầu của tiêu chuẩn

Các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 7868:2008 đặt nền móng kỹ thuật vững chắc cho toàn bộ quy trình thử nghiệm. Việc xác định rõ phạm vi áp dụng, các tài liệu viện dẫn bắt buộc, nguyên tắc phân tích khoa học và yêu cầu khắt khe về thuốc thử giúp các phòng thử nghiệm tại Việt Nam chuẩn hóa quy trình đánh giá chất lượng nhiên liệu sinh học gốc este metyl axit béo, đáp ứng các tiêu chuẩn quốc tế về năng lượng tái tạo.