TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7895 : 2008

DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH ÔXY HÓA (PHÉP THỬ ÔXY HÓA NHANH)

Fat and oil derivatives - Fatty acid methy esters (FAME) - Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)

Lời nói đầu

TCVN 7895 : 2008 hoàn toàn tương đương với EN 14112 : 2003

TCVN 7895 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC5 Nhiên liệu sinh học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH ÔXY HÓA (PHÉP THỬ ÔXY HÓA NHANH)

Fat and oil derivatives - Fatty acid methy esters (FAME) - Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ổn định ôxy hóa của este metyl axit béo (FAME) tại 110⁰C.

2. Thuật ngữ và định nghĩa.

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

2.1. Chu kỳ cảm ứng (induction period)

Thời gian tính từ thời điểm bắt đầu đo đến thời điểm khi sự tạo thành các sản phẩm ôxy hóa bắt đầu tăng nhanh.

2.2. Độ ổn định ôxy hóa (oxidation stability)

Chu kỳ cảm ứng được xác định theo quy trình quy định của tiêu chuẩn này. Độ ổn định ôxy hóa được biểu thị theo giờ.

3. Nguyên tắc

Thổi dòng không khí sạch qua mẫu đã làm nóng đến nhiệt độ quy định. Trong quá trình ôxy hóa, hơi bốc lên cùng không khí đi qua bình chứa nước đã được khử khoáng, hoặc nước cất, bình này có điện cực để độ dẫn điện. Điện cực được nối với dụng cụ đo và ghi. Hệ thống thiết bị sẽ bị chỉ ra điểm cuối của chu kỳ cảm ứng khi độ dẫn điện bắt đầu tăng nhanh. Hiện tượng tăng nhanh là do sự phân ly của các axit cacboxylic dễ bay hơi sinh ra trong quá trình ôxy hóa và được nước hấp thụ.

4. Thuốc thử

Nếu không có quy định khác, chỉ dùng các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, và nước cất hoặc nước đã khử khoáng.

4.1. Rây phân tử, có bộ hiển thị độ ẩm, kích thước lỗ là 0,3 mm. Có thể sấy khô rây phân tử trong tủ sấy ở nhiệt độ 150⁰C và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

4.2. Aceton

4.3. Dung dịch kiềm làm sạch thủy tinh trong phòng thí nghiệm

4.4. Glycerin

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường và các thiết bị sau:

5.1. Thiết bị xác định độ ổn định ôxy hóa

Xem sơ đồ trên Hình 1 và Hình 2.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng thiết bị bán sẵn thương hiệu Rancimat model 743, của methrom AG, Herisau, Thụy Sĩ.

5.1.1. Bộ lọc không khí, gồm ống được lắp giấy lọc ở hai đầu và làm đầy bằng rây phân tử (4.1), ống được nối với đầu hút của bơm.

5.1.2. Bơm có màng ngăn khí, có thể điều tiết tốc độ dòng bằng 10 l/h kết hợp với thiết bị tự động hoặc thủ công kiểm soát tốc độ dòng với sai số lớn nhất là ± 1,0 l/h so với giá trị cài đặt.

5.1.3. Bình phản ứng, bằng thủy tinh borosilicat, được nối với nắp làm kín.

Nắp làm kín này được lắp với ống dẫn khí vào và ra. Phần hình trụ dưới miệng bình, nên hẹp hơn vài centimet để làm tan sự sinh bọt. Có thể sử dụng các dụng cụ ngăn bọt (ví dụ: vòng thủy tinh).

5.1.4. Cuvet đo kín, dung tích khoảng 150 ml, có ống dẫn khí vào kéo dài xuống đến đáy trong cuvet. Cuvet này có các lỗ thông gió trên đỉnh.

5.1.5. Điện cực, để đo độ dẫn điện với dải đo từ 0 µS/cm đến 300 µS/cm, thẳng theo kích thước của cuvet đo (5.1.4).

5.1.6. Dụng đo và ghi, gồ