TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7894 : 2008

DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METANOL

Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of methanol content

Lời nói đầu

TCVN 7894 : 2008 hoàn toàn tương đương với EN 14110 : 2003

TCVN 7894 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC25 Nhiên liệu sinh học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METANOL

Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of methanol content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng metanol có trong este metyl axit béo (FAME) được sử dụng làm nhiên liệu điêzen hoặc nhiên liệu đốt dân dụng. Phương pháp cho phép xác định hàm lượng metanol trong dải nồng độ từ 0,01 % khối lượng đến 0,5 % khối lượng. Không áp dụng phương pháp này cho các hỗn hợp của este metyl axit béo (FAME) có chứa các thành phần khác có dải sôi thấp.

2. Nguyên tắc

Gia nhiệt mẫu đến 80⁰C trong bình kín để metanol chuyển thành pha khí. Khi đạt cân bằng, bơm một phần của pha khí vào máy sắc ký, tại đó metanol được phát hiện bằng detector ion hóa ngọn lửa. Thông thường trên sắc ký đồ chỉ có một pic của metanol.

Hàm lượng metanol được tính theo chất chuẩn ngoại. Cũng có thể xác định metanol sau khi đã cho chất chuẩn nội vào mẫu, trước khi gia nhiệt mẫu. Sau đó tính theo hệ số chất chuẩn nội.

CHÚ THÍCH: Nếu chỉ có thiết bị thủ công thì phải dùng phép chuẩn nội.

3. Thuốc thử, hóa chất

Nếu không có quy định khác, chỉ dùng các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích.

3.1. Metanol, có độ tinh khiết lớn hơn 99,5 %

3.2. 2-propanol, có độ tinh khiết lớn hơn 99,5% (đối với quy trình A, hiệu chuẩn nội).

3.3. FAME chuẩn, có hàm lượng metanol nhỏ hơn 0,001% khối lượng.

CHÚ THÍCH: Có thể nhận được FAME từ các nguồn thương phẩm hoặc rửa bằng nước cất ba hoặc năm lần trong phễu tách. Sau đó có thể làm khô FAME bằng cách gia nhiệt tại 90⁰C dưới điều kiện khuấy và áp suất giảm.

3.4. Khí mang, nitơ, heli hoặc hydro, có độ tinh khiết lớn hơn 99%.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Bình có ngăn, dung tích 20 ml

4.2. Nắp ngăn bằng vật liệu trơ, (ví dụ: bằng TFE hoặc Viton) và nắp bằng kim loại.

4.3. Xylanh, dung tích 10 µl, chính xác đến 0,1 µl

4.4. Xylanh khí, dung tích 500 µl, có van khóa (dùng cho quy trình thủ công).

4.5. Dụng cụ kẹp

4.6. Pipét, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml

4.7. Bình định mức, dung tích 10 ml, và 25 ml.

4.8. Sắc ký khí, được trang bị cột mao quản, đầu bơm phù hợp (hệ thống đầu bay hơi tự động hoặc đầu bơm chia dòng/gộp), detector ion hóa ngọn lửa, bộ tích phân.

4.9. Cột mao quản, cột này tách rửa metanol thành pic đối xứng. Có thể sử dụng các pha tĩnh như metypolysilosan (ví dụ: DB1, SE30) hoặc polyetylenglycol (ví dụ: DBWAX, CAR-BOWAX) và nên sử dụng chiều dày màng tối thiểu bằng 0,5 µm.

CHÚ THÍCH: Cho phép sử dụng cột nhồi sẵn có trang bị một trong các pha tĩnh nêu trên hoặc Chromosob 101.

4.10. Thiết bị bay hơi đầu cột tự động

Sử dụng thiết bị bay hơi đầu cột tự động có độ lặp lại bằng hoặc nhỏ hơn 1%, liên quan đến các điều kiện thử nghiệm như nhiệt độ cân bằng, số lần gia nhiệt và thể tích lấy mẫu của đầu bay hơi. Nếu cần, có thể kiểm tra thông qua các phép phân tích lại trên cùng các mẫu đã xác định.

CHÚ THÍCH: Nên sử d