TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9971:2013

ISO 18252:2006

CHẤT BÉO SỮA DẠNG KHAN – XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN STEROL BẰNG SẮC KÝ KHÍ LỎNG (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG)

Anhydrous milk fat – Determination of sterol composition by gas liquid chromatography (Routine method)

Lời nói đầu

TCVN 9971:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 18252:2006;

TCVN 9971:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT BÉO SỮA DẠNG KHAN – XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN STEROL BẰNG SẮC KÝ KHÍ LỎNG (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG)

Anhydrous milk fat – Determination of sterol composition by gas liquid chromatography (Routine method)

CẢNH BÁO – Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thông dụng dùng sắc ký khí lỏng để xác định thành phần sterol của chất béo sữa dạng khan được tách ra từ các sản phẩm sữa, trực tiếp trong chất không xà phòng hóa không qua bước tinh sạch và tạo dẫn xuất.

Mục tiêu đầu tiên là định lượng cholesterol, thường chiếm khoảng 98% trong các sterol của chất béo sữa tinh khiết. Tuy nhiên, khi phân tích chất béo sữa ở dạng hỗn hợp với chất béo thực vật, thì quy trình này có thể đánh giá được hầu hết các phytosterol chính. Quy trình này đã được đánh giá xác nhận trên các mẫu chất béo sữa chứa khoảng 28% đến 32% chất béo thực vật.

Do không có bước làm sạch nên cần loại hết các hợp chất gây nhiễu từ chất không xà phòng hóa, đặc biệt cần tiến hành cẩn thận khi áp dụng phương pháp này để kiểm tra độ tinh khiết của chất béo sữa khi chưa biết nguồn gốc. Trong trường hợp các kết quả bị nghi ngờ thì có thể sử dụng phương pháp chuẩn quy định trong TCVN 9970 (ISO 12078).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 8103 (ISO 14156), Sữa và sản phẩm sữa – Phương pháp chiết lipit và các hợp chất hòa tan trong lipit.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Thành phần sterol (sterol composition)

Phần khối lượng của các chất xác định được bằng qui trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Thành phần sterol có thể được biểu thị bằng số miligam trên 100 g chất béo hoặc bằng phần trăm hàm lượng sterol tổng số.

4. Nguyên tắc

5α-cholestan được bổ sung vào mẫu thử làm chất chuẩn nội. Chất béo được xà phòng hóa bằng dung dịch kali hydroxit trong metanol. Chiết chất không xà phòng hóa bằng dietyl ete. Sau đó được cô đặc và xác định bằng sắc ký khí lỏng mao quản. Các sterol đơn lẻ được nhận biết bằng cách so sánh với thời gian lưu của mẫu chuẩn đối chứng. Các sterol được định lượng bằng phương pháp nội chuẩn.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

5.1. Nước, phù hợp với loại 2 quy định