Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8517:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 10714:1992, quy định phương pháp quang phổ photphovanadomolipdat để xác định hàm lượng photpho trong thép và gang. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng photpho trong thép và gang bằng phương pháp quang phổ photphovanadomolipdat. Các nội dung cốt lõi bao gồm:

• Phương pháp này áp dụng cho việc xác định hàm lượng photpho có hàm lượng phần trăm khối lượng nằm trong khoảng từ 0,005% (m/m) đến 1,5% (m/m).
• Tiêu chuẩn áp dụng cho cả các mẫu thép cacbon, thép hợp kim, gang và các loại hợp kim liên quan phù hợp với giới hạn nồng độ photpho nêu trên.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu tiêu chuẩn quốc tế và quốc gia liên quan sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với gang và thép để xác định thành phần hóa học.
• Các tiêu chuẩn về dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm, bao gồm bình định mức, pipet và các dụng cụ đo lường thể tích khác nhằm đảm bảo độ chính xác trong quá trình phân tích hóa học.

Điều 3: Nguyên tắc xác định

Phương pháp quang phổ photphovanadomolipdat dựa trên nguyên tắc hóa học và vật lý nghiêm ngặt sau:

• Hòa tan mẫu thử: Mẫu thép hoặc gang được hòa tan hoàn toàn trong hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit nitric và axit clohydric hoặc axit pecloric) để chuyển hóa toàn bộ lượng photpho có trong mẫu thành dạng orthophotphat.
• Quá trình oxy hóa: Sử dụng các tác nhân oxy hóa mạnh để đảm bảo photpho được chuyển hoàn toàn về trạng thái hóa trị cao nhất (photpho hóa trị V).
• Tạo phức chất màu: Trong môi trường axit thích hợp, orthophotphat phản ứng với amoni metavanadat và amoni molipdat để tạo thành phức chất màu vàng photphovanadomolipdat hòa tan.
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch phức chất màu ở bước sóng quy định (thường là khoảng 355 nm hoặc 400 nm tùy thuộc vào nồng độ photpho và chiều dày cuvet sử dụng) bằng máy quang phổ. Hàm lượng photpho được xác định dựa trên đường chuẩn đã được xây dựng trước đó.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Các axit thông dụng: Axit nitric (HNO3), axit pecloric (HClO4), axit clohydric (HCl) và axit flohydric (HF) để hỗ trợ hòa tan các mẫu thép hợp kim đặc biệt chứa silic hoặc niken.
• Dung dịch amoni metavanadat: Được chuẩn bị bằng cách hòa tan amoni metavanadat trong nước nóng, sau đó axit hóa bằng axit nitric.
• Dung dịch amoni molipdat: Được chuẩn bị bằng cách hòa tan amoni molipdat tetrahydrat trong nước ấm.
• Dung dịch tiêu chuẩn photpho: Dung dịch gốc có nồng độ photpho chính xác (thường được chuẩn bị từ kali dihydro photphat đã được sấy khô) dùng để xây dựng đường chuẩn cho phép đo quang phổ.