Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8499:2010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8499:2010 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 4940:1985. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng niken trong thép và gang bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Đây là tài liệu kỹ thuật cốt lõi giúp các phòng thử nghiệm và cơ sở sản xuất kiểm soát chính xác tỷ lệ niken, một nguyên tố hợp kim quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến cơ tính và khả năng chống ăn mòn của gang, thép.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều 1 xác định rõ giới hạn kỹ thuật và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế chuyên biệt để xác định hàm lượng niken trong các mẫu thép và gang.
• Dải đo hiệu quả: Tiêu chuẩn áp dụng tối ưu cho các mẫu có hàm lượng niken nằm trong khoảng từ 0,005% (khối lượng) đến 2,0% (khối lượng).

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất khi thực hiện thử nghiệm, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn quan trọng sau:

• Các tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với gang và thép để xác định thành phần hóa học.
• Các tiêu chuẩn quy định về dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm, đặc biệt là bình định mức và pipet nhằm đảm bảo độ chính xác của phép đo thể tích.
• Tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích, yêu cầu sử dụng nước có độ tinh khiết cao (nước cất hoặc nước khử khoáng đạt chuẩn).

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên lý hoạt động của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được quy định cụ thể qua các bước kỹ thuật tuần tự:

• Hòa tan mẫu: Tiến hành hòa tan một lượng mẫu thử xác định trong hỗn hợp các axit mạnh thích hợp bao gồm axit clohydric, axit nitric và axit pecloric.
• Phun sương và nguyên tử hóa: Dung dịch mẫu sau khi hòa tan và định mức được phun sương trực tiếp vào ngọn lửa hỗn hợp khí không khí - axetylen để nguyên tử hóa các nguyên tố niken.
• Đo độ hấp thụ quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ phổ của bức xạ cộng hưởng phát ra từ đèn catốt rỗng niken ở bước sóng xác định (thường là bước sóng 352,5 nm).
• Xác định kết quả: So sánh trị số hấp thụ đo được của dung dịch mẫu thử với trị số hấp thụ của các dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị trong cùng điều kiện để tính toán ra hàm lượng niken chính xác.

Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Để đảm bảo độ nhạy và tránh sai số do tạp chất, tiêu chuẩn yêu cầu chuẩn bị các loại hóa chất và thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao:

• Nước cất hoặc nước khử ion: Phải hoàn toàn không chứa các tạp chất kim loại có thể gây nhiễu kết quả đo phổ.
• Sắt tinh khiết: Sử dụng loại sắt có hàm lượng niken cực thấp (nhỏ hơn 0,001% khối lượng) để làm mẫu trắng và chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn nền, giúp loại bỏ ảnh hưởng của nền sắt trong quá trình đo.
• Các axit chuyên dụng: Bao gồm axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3) và axit pecloric (HClO4) với nồng độ tiêu chuẩn để hòa tan mẫu triệt để.
• Dung dịch tiêu chuẩn niken: Được pha chế từ niken kim loại có độ tinh khiết tối thiểu 99,9% để tạo ra các dung dịch tiêu chuẩn gốc và dung dịch tiêu chuẩn làm việc có nồng độ chính xác phục vụ cho quá trình dựng đường chuẩn.