TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 298 : 2010

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỰ DO - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of free carbon content - Methods of chemical analysis

Lời nói đầu

TCVN 298 : 2010 thay thế TCVN 298 : 1985.

TCVN 298 : 2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỰ DO - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of free carbon content - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo thể tích khi xác định cacbon tự do trong thép và gang khi:

- Hàm lượng cacbon tự do đến 0,1 %: theo phương pháp đo thể tích khí dùng microburet;

- Hàm lượng cacbon tự do lớn hơn 0,1 %: theo phương pháp đo thể tích khí dùng buret lớn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978 Hóa chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (ρ = 1,19), ký hiệu (ρ = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 °C, ký hiệu (1 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/L để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 2.

4. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào tính không tan của cacbon tự do khi phân hủy mẫu trong axit nitric loãng. Lọc, rửa, sấy rồi đốt kết tủa trong dòng khí oxy và xác định hàm lượng cacbon tự do bằng phương pháp đo thể tích khí CO₂.

5. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

5.1. Thiết bị và dụng cụ

Thiết bị mô tả trong 4.2.1 và 5.2.1 của TCVN 1821 : 2009.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

5.2. Thuốc thử

Ngoài những hóa chất trong 4.2.2 và 5.2.2 của TCVN 1821 : 2009, bổ sung thêm:

5.2.1. Axit nitric, dung dịch 2 3;

5.2.2. Axit flohidric, dung dịch 40%;

5.2.3. Difenylamin, dung dịch 1 % : hòa tan 1 g chỉ thị trong 100 g axit sunfuric hay axit photphoric đậm đặc;

5.2.4. Amian: cắt sợi amian thành từng đoạn khoảng 10 mm. Đun sôi với axit clohidric vài lần cho đến khi hết sắt, tức là lúc dung dịch không có màu vàng. Rửa amian bằng nước nóng, sấy rồi nung trong dòng khí oxy ở 800 °C đến 850 °C. Cần đốt kiểm tra amian trong điều kiện phân tích.