TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8102 : 2009

ISO 9231 : 2008

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC VÀ AXIT SORBIC

Milk and milk products - Determination of the benzoic and sorbic acid contents

Lời nói đầu

TCVN 8102 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 9231 : 2008;

TCVN 8102 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC VÀ AXIT SORBIC

Milk and milk products - Determination of the benzoic and sorbic acid contents

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit benzoic và axit sorbic trong sữa và các sản phẩm sữa.

Phương pháp này có thể áp dụng cho sữa, sữa bột, sữa chua và các sản phẩm sữa lên men khác, phomat và các sản phẩm phomat chế biến, thích hợp để xác định hàm lượng cả hai hợp chất ở mức lớn hơn 5 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng axit benzoic và axit sorbic (benzoic and sorbic acid contents)

Phần khối lượng của axit benzoic và axit sorbic xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng axit benzoic và axit sorbic được biểu thị bằng miligam trên kilogam sản phẩm

4. Nguyên tắc

Chất béo và protein được tách khỏi dung dịch kiềm nhẹ của sản phẩm bằng kết tủa Carrez. Sau đó pha loãng phần dung dịch còn lại với metanol, lọc phần chất lỏng phía trên Axit benzoic và axit sorbic được tách bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) với cột pha đảo C₁₈, đo độ hấp thụ ở bước sóng 227 nm và 250 nm.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.1. Metanol (CH₃OH).

5.2. Thuốc thử tạo kết tủa, chuẩn bị như sau:

5.2.1. Dung dịch kali hexaxyanoferat (II)

Hoà tan 10,6 g kali hexaxyanoferat (II) ngậm ba phân tử nước (K₄[Fe(CN)₆].3H₂O) với nước trong bình định mức một vạch dung tích 100 ml (6.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

CHÚ THÍCH 100 ml dung dịch này đủ cho 40 lần chạy sắc ký.

5.2.2. Dung dịch kẽm axetat

Hòa tan 21,9 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [(CH₃COO)₂Zn.2H₂O] và 32 ml axit axetic (CH₃COOH) với nước trong bình định mức một vạch dung tích 100 ml (6.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

Nếu kẽm axetat ngậm hai phân tử nước không hoà tan hoàn toàn, thì đun nóng bình định mức 100 ml với dung dịch chứa trong bình trên nồi cách thuỷ (6.2), duy trì nhiệt độ 70 ^oC trong khi vẫn xoay bình. Khi kẽm axetat ngậm hai phân tử nước đã hoà tan hoàn toàn, thì làm nguội dung dịch về nhiệt độ phòng. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.