Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7615:2007

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7615:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO/TR 10837:1991. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ổn định nhiệt của vật liệu polyetylen (PE) được sử dụng trong sản xuất ống và phụ tùng dùng để dẫn khí đốt. Việc đánh giá độ ổn định nhiệt đóng vai trò quyết định trong việc kiểm soát chất lượng nguyên liệu đầu vào và sản phẩm đầu ra, đảm bảo an toàn tuyệt đối cho hệ thống phân phối khí đốt trong suốt quá trình vận hành dài hạn.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn được xác định rõ ràng nhằm định hướng cho các phòng thử nghiệm và nhà sản xuất:

• Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định thời gian cảm ứng oxy hóa (OIT) của vật liệu polyetylen (PE) dùng cho ống và phụ tùng nối ống dẫn khí đốt.
• Phương pháp này áp dụng cho cả nguyên liệu hạt nhựa PE nguyên sinh, hỗn hợp compound và các mẫu thử được cắt trực tiếp từ thành ống hoặc phụ tùng đã qua gia công.
• Độ ổn định nhiệt được đánh giá dựa trên khả năng kháng lại sự phân hủy oxy hóa của polyme dưới tác động của nhiệt độ cao trong môi trường oxy hoạt hóa.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất khi thực hiện thử nghiệm, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn liên quan:

• Các tiêu chuẩn quốc tế và quốc gia về phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và quét nhiệt lượng vi sai (DSC).
• Các quy trình chuẩn về hiệu chuẩn thiết bị đo nhiệt độ và dòng nhiệt nhằm đảm bảo sai số phép đo nằm trong giới hạn cho phép.

Điều 3: Nguyên lý thử nghiệm

Nguyên lý của phương pháp xác định độ ổn định nhiệt (đo thời gian cảm ứng oxy hóa - OIT) được thực hiện qua các giai đoạn kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Giai đoạn gia nhiệt trong môi trường khí trơ: Mẫu thử và mẫu đối chứng được gia nhiệt với tốc độ không đổi trong buồng đo được quét liên tục bằng dòng khí nitơ (khí trơ) cho đến khi đạt đến nhiệt độ thử nghiệm quy định (thường là 200 độ C hoặc 210 độ C).
• Giai đoạn cân bằng nhiệt: Duy trì mẫu ở nhiệt độ thử nghiệm không đổi trong một khoảng thời gian xác định dưới dòng khí nitơ để đảm bảo toàn bộ mẫu đạt trạng thái cân bằng nhiệt hoàn toàn.
• Giai đoạn chuyển đổi môi trường khí: Chuyển đổi nhanh chóng dòng khí cấp vào buồng đo từ khí nitơ sang khí oxy (hoặc không khí) với cùng một tốc độ dòng chảy ổn định. Thời điểm bắt đầu cho khí oxy tiếp xúc với mẫu được tính là mốc thời gian bắt đầu (t = 0).
• Giai đoạn xác định điểm oxy hóa: Tiếp tục duy trì nhiệt độ thử nghiệm dưới dòng khí oxy cho đến khi xuất hiện phản ứng tỏa nhiệt tự phát do sự oxy hóa của polyetylen. Khoảng thời gian tính từ mốc t = 0 đến khi bắt đầu xảy ra phản ứng oxy hóa (được xác định bằng giao điểm của đường nền kéo dài và đường tiệm cận của pic tỏa nhiệt) chính là thời gian cảm ứng oxy hóa (OIT).

Điều 4: Thiết bị và vật liệu thử nghiệm

Tiêu chuẩn quy định chi tiết về các yêu cầu kỹ thuật đối với trang thiết bị và vật tư tiêu hao để đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của phép thử:

• Thiết bị phân tích nhiệt: Sử dụng máy quét nhiệt lượng vi sai (DSC) hoặc máy phân tích nhiệt vi sai (DTA) có độ nhạy cao, khả năng kiểm soát nhiệt độ chính xác với sai số không quá 0,1 độ C.
• Hệ thống kiểm soát khí: Bộ điều khiển lưu lượng khí (flowmeter) và van chuyển đổi nhanh để đảm bảo quá trình chuyển đổi giữa khí nitơ và khí oxy diễn ra dứt khoát, không làm thay đổi áp suất hoặc xáo trộn nhiệt độ trong buồng mẫu.
• Cốc đựng mẫu (Chén mẫu): Sử dụng chén mẫu bằng nhôm hoặc đồng. Tiêu chuẩn lưu ý rằng vật liệu làm chén mẫu có thể ảnh hưởng đến kết quả đo (đồng có tác dụng xúc tác mạnh đối với phản ứng oxy hóa), do đó loại chén mẫu phải được lựa chọn thống nhất và ghi rõ trong báo cáo.
• Khí thử nghiệm: Khí nitơ và khí oxy sử dụng trong quá trình thử nghiệm phải có độ tinh khiết cao (tối thiểu đạt 99,9%) để tránh các tạp chất gây sai lệch kết quả phân hủy nhiệt.
• Chất hiệu chuẩn: Các kim loại có độ tinh khiết cao (như Indi, Thiếc) được sử dụng để hiệu chuẩn thang nhiệt độ và dòng nhiệt của thiết bị định kỳ theo khuyến cáo của nhà sản xuất.