TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4779 : 1999

ISO 8556 : 1986

QUẶNG NHÔM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ XANH MOLIPĐEN

Aluminium ores - Determination of photsphorus content - Molybdenum blue spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 4779 : 1999 thay thế TCVN 4779 :1989.

TCVN 4779 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 8556 : 1986.

TCVN 4779 : 1999 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 129 Quặng nhôm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG NHÔM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐTPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ XANH MOLIPĐEN

Aluminium ores - Determination of phosphorus content - Molipdenum blue Spectrophotometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ xanh molipđen để xác định hàm lượng photpho trong quặng nhôm và các khoáng vật.

Phương pháp áp dụng cho vật liệu có hàm lượng photpho tính theo diphotpho pentoxit khoảng 0,01 % đến 5% (m/m).

Hàm lượng asen trong mẫu không ảnh hưởng đến phép thử.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 2823 : 1999 (ISO 8558 : 1985) Quặng nhôm - Chuẩn bị mẫu.

3. Nguyên tắc

Phân hủy mẫu bằng cách

a) Xử lý bằng hỗn hợp axit clohidric, axit nitric và axit sunfuric.

CHÚ THÍCH - Phương pháp này chỉ dùng cho quặng chứa gibxit và bômit hoặc chỉ có bomit, khi hòa tan mẫu sau khi đuổi silic oxit cặn thu được nhỏ hơn 1% khối lượng mẫu thử.

hoặc

b) Nung phân hủy mẫu bằng natri peoxit, sau đó nung chảy nhanh. Hòa tan khối đã nóng chảy bằng axit sunfuric.

Chú thích - Phương pháp này dùng cho quặng chứa diaspor và khi hòa tan mẫu, cặn còn lại lớn hơn 1 % khối lượng mẫu thử.

Khử nước của silic oxít, hòa tan các muối, lọc và nung silic oxít có tạp chất. Loại bỏ silic oxít bằng cách đun bay hơi với axit flohidric và axit sunfuric. Nung chảy với natri cacbonat và natri tetraborat, hòa tan bằng axit clohidric rồi kết hợp với dung dịch chính.

Thêm molipdat để chuyển hóa photphat thành phức molipdophotphat, rồi khử thành xanh molipden bằng axit ascobic. Đo độ quang phổ chất hấp thụ phức xanh molepden tại bước sóng khoảng 710 nm.

4. Hóa chất

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương.

4.1. Natri peroxit (Na₂O₂), bột

CHÚ THÍCH - Natri peroxit phải được bảo vệ khỏi bị hút ẩm và không được dùng khi nó bắt đầu vón cục.

4.2. Hỗn hợp nung chảy natri cacbonat và natri tetraborat

Trộn kỹ 3 phần khối lượng natri cacbonat khan (Na₂CO₃) với 1 phần khối lượng natri tetraborat khan (Na₂B₄O₇).

4.3. Axit sunfuric, r₂₀ 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1.

4.4. Axit sunfuric, r₂₀ 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 9.

4.5. Axit flohidric, 40 % (m/m) (r₂₀ 1,13 g/ml) hoặc 48 % (m/m) (r₂₀ 1,48 g/ml).

4.6. Axit bromhidric