Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13596-3:2022 về Đất đá quặng chì kẽm - Phần 3: Xác định hàm lượng bạc, bismuth, cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa là văn bản kỹ thuật quy định quy trình phân tích hóa học đối với các mẫu đất, đá và quặng chứa chì, kẽm. Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc thống nhất phương pháp thử nghiệm, đánh giá chất lượng khoáng sản và phục vụ công tác thăm dò, khai thác địa chất tại Việt Nam.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các phòng thí nghiệm, tổ chức phân tích kiểm nghiệm, các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực địa chất, khoáng sản và các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan đến việc xác định thành phần hóa học của đất đá quặng chì kẽm. Đối tượng điều chỉnh trực tiếp là quy trình kỹ thuật xác định hàm lượng các kim loại đi kèm bao gồm bạc (Ag), bismuth (Bi), cadimi (Cd), chì (Pb) và kẽm (Zn) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

Cấu trúc bộ tiêu chuẩn TCVN 13596 về Đất đá quặng chì kẽm

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13596 được xây dựng đồng bộ với nhiều phần khác nhau nhằm phân tích toàn diện các thành phần trong quặng chì kẽm, bao gồm:

• Phần 1: Xác định hàm lượng silic dioxit bằng phương pháp trọng lượng.
• Phần 2: Xác định hàm lượng chì, kẽm bằng phương pháp chuẩn độ.
• Phần 3: Xác định hàm lượng bạc, bismuth, cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
• Phần 4: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng phương pháp trọng lượng.
• Phần 5: Xác định hàm lượng sắt tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử.
• Phần 6: Xác định hàm lượng asen bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

Nội dung cốt lõi của TCVN 13596-3:2022

Tiêu chuẩn tập trung vào việc hướng dẫn chi tiết quy trình phân tích định lượng năm nguyên tố kim loại quan trọng trong mẫu quặng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Các nội dung kỹ thuật chính bao gồm:

• Nguyên lý của phương pháp: Mẫu thử sau khi được xử lý và hòa tan bằng các axit thích hợp sẽ được phun vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Đo độ hấp thụ của các nguyên tử tự do ở các vạch phổ đặc trưng cho từng nguyên tố (bạc, bismuth, cadimi, chì, kẽm) và so sánh với dung dịch tiêu chuẩn để xác định hàm lượng.
• Thiết bị và dụng cụ: Quy định các yêu cầu kỹ thuật đối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), các loại đèn cathode rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) tương ứng với từng nguyên tố cần đo, hệ thống đầu đốt khí axetylen-không khí hoặc các hỗn hợp khí phù hợp khác.
• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các loại axit tinh khiết phân tích (như axit nitric, axit clohydric, axit flohydric) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để chuẩn bị dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn.
• Chuẩn bị mẫu thử: Quy trình đập, nghiền, sấy khô và cân mẫu thử để đảm bảo tính đại diện và độ đồng nhất của mẫu trước khi tiến hành phân hủy hóa học.
• Quy trình phân tích: Chi tiết các bước tiến hành từ việc phân hủy mẫu bằng axit, bay hơi, hòa tan cặn, lọc và định mức dung dịch đo. Tiến hành xây dựng đường chuẩn cho từng nguyên tố và đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử.
• Tính toán kết quả: Công thức tính toán hàm lượng phần trăm hoặc hàm lượng tính bằng gam trên tấn (g/t) của từng nguyên tố trong mẫu đất đá quặng dựa trên nồng độ đo được từ máy, thể tích dung dịch định mức và khối lượng mẫu cân.
• Độ chụm và độ chệch: Quy định về giới hạn phát hiện, độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp nhằm kiểm soát sai số và đảm bảo độ tin cậy của kết quả phân tích giữa các phòng thí nghiệm khác nhau.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13596-3:2022 có hiệu lực kể từ ngày ban hành theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ. Tiêu chuẩn này thay thế hoặc bổ sung cho các phương pháp thử nghiệm cũ, tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật thống nhất cho hoạt động phân tích hóa học quặng chì kẽm trên phạm vi cả nước.