TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12887:2020

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG ĐẤT HIẾM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP KHỐI PHỔ PLASMA CẢM ỨNG (ICP - MS)

Soils, rocks ores of rare earth elements - Determination of rare earth elements content - Inductively coupled plasma mass spectrometry ICP-MS

Lời nói đầu

TCVN 12887:2020 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG ĐẤT HIẾM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP KHỐI PHỔ PLASMA CẢM ỨNG (ICP - MS)

Soils, rocks ores of rare earth elements - Determination of rare earth elements content - Inductively coupled plasma mass spectrometry ICP-MS

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật cho phương pháp đo phổ khối lượng plasma cảm ứng (ICP-MS) xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm riêng biệt Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu (16 nguyên tố) có hàm lượng từ 1 gam/tấn trở lên trong các loại mẫu đất đá và quặng hiếm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một múc.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3  Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu được phân hủy bằng hỗn hợp axit HCl, H₂SO₄ và loại bỏ silic có trong mẫu bằng HF. Mẫu được hòa tan bằng HNO₃ nồng độ 2 %, các nguyên tố đất hiếm trong mẫu được chuyển về dung dịch dạng muối nitrat. Mẫu được nguyên tử hóa rồi ion hóa trong plasma agon cảm ứng cao tần. Sau đó được thu và phát hiện phổ khối m/z (bằng Detector) ghi lại được phổ khối ICP-MS từ đó xác định được nồng độ ion của chất. Hàm lượng các nguyên tố được xác định bằng đường chuẩn trên thiết bị ICP - MS.

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại siêu tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric HCl d = 1,19; dung dịch HCl (1 1).

4.2  Axil sunfuric H₂SO₄ d = 1,84; dung dịch HCl (1 1)

4.3  Axit flohidric HF d=1,14.

4.4  Axit nitric HNO₃ d=1,4; HNO₃ (1 1); dung dịch HNO₃ 2 % (theo thể tích).

4.5  Axit Percloric HClO₄ d=1,68.

4.6  Khí agon Ar ≥ 99,99 %.

4.7  Kali hidro florua (KHF₂) tinh thể, dạng tinh khiết dùng trong phân tích.

4.8  Dung dịch chất chuẩn các nguyên tố đất hiếm dùng cho ICP-MS 100 mg/l;

4.9  Dung dịch làm việc các nguyên tố đất hiếm dùng cho ICP