Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12523:2018 (hoàn toàn tương đương với ISO 16878:2016) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng sắt kim loại - Phương pháp chuẩn độ, sắt (III) clorua được ban hành nhằm thiết lập một quy trình kỹ thuật chuẩn hóa, có độ chính xác cao phục vụ công tác phân tích và kiểm định chất lượng khoáng sản.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ bằng sắt (III) clorua để xác định hàm lượng sắt kim loại trong quặng sắt hoàn nguyên trực tiếp (DRI). Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm hóa học, tổ chức giám định, các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến, xuất nhập khẩu quặng sắt và các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

• Hòa tan chọn lọc lượng sắt kim loại có trong mẫu thử bằng dung dịch sắt (III) clorua trong môi trường khí trơ (như cacbon dioxit hoặc nitơ) nhằm ngăn ngừa triệt để sự oxy hóa sắt (II) bởi oxy có trong không khí.
• Lượng sắt (II) clorua được tạo thành sau phản ứng hòa tan sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat với sự hỗ trợ của chất chỉ thị màu thích hợp để xác định chính xác điểm cuối của phản ứng.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

• Thiết bị và dụng cụ: Sử dụng các thiết bị phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm bình phản ứng chuyên dụng có hệ thống ống dẫn khí trơ, buret chuẩn độ có độ chính xác cao, cân phân tích có độ nhạy phù hợp và các dụng cụ thủy tinh đạt tiêu chuẩn đo lường quốc gia.
• Hóa chất và thuốc thử: Toàn bộ hóa chất sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích. Các hóa chất cốt lõi bao gồm dung dịch sắt (III) clorua, dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn, axit clohydric, axit photphoric và chất chỉ thị màu (như natri diphenylamin sulfonat).

Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu quặng sắt phải được lấy và chuẩn bị theo đúng các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về lấy mẫu quặng sắt. Mẫu cần được nghiền mịn đến kích thước hạt quy định và bảo quản trong điều kiện khô ráo, tránh bị oxy hóa trước khi tiến hành phân tích.
• Tiến hành thử nghiệm: Cân một lượng mẫu thử chính xác, chuyển vào bình phản ứng. Tiến hành đuổi không khí bằng dòng khí trơ liên tục. Thêm dung dịch sắt (III) clorua và đun nóng nhẹ dưới luồng khí trơ để hòa tan hoàn toàn sắt kim loại. Sau khi hòa tan, làm nguội dung dịch, thêm các axit hỗ trợ và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch kali dicromat cho đến khi xuất hiện sự chuyển màu rõ rệt của chất chỉ thị.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng sắt kim loại được tính bằng phần trăm khối lượng dựa trên thể tích dung dịch chuẩn độ kali dicromat đã tiêu tốn, nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn và khối lượng của phần mẫu thử.
• Kết quả phân tích phải được hiệu chỉnh theo độ ẩm của mẫu (nếu có) và được biểu thị chính xác đến số thập phân theo quy định của tiêu chuẩn.
• Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm đầy đủ thông tin về mẫu, phương pháp áp dụng, kết quả thu được và mọi hiện tượng bất thường ghi nhận trong quá trình thử nghiệm.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12523:2018 có hiệu lực kể từ ngày được công bố và ban hành theo quy định của pháp luật về tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật.