TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12128:2017

ISO 13291:2006

TINH QUẶNG KẼM SULFUA - XÁC ĐỊNH KẼM - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT DUNG MÔI VÀ CHUẨN ĐỘ EDTA

Zinc sulfide concentrates - Determination of zinc - Solvent extraction and EDTA titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 12128:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 13291:2006.

TCVN 12128:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH QUẶNG KẼM SULFUA - XÁC ĐỊNH KẼM - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT DUNG MÔI VÀ CHUẨN ĐỘ EDTA

Zinc sulfide concentrates - Determination of zinc - Solvent extraction and EDTA titrimetric method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc thực hành thích hợp đảm bảo sức khoẻ, an toàn và xác định khả năng áp dụng các giới hạn của luật định trước khi sử dụng.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết dung môi/chuẩn độ để xác định hàm lượng kẽm trong tinh quặng kẽm sulfua.

Phương pháp này áp dụng cho các tinh quặng kẽm sulfua có hàm lượng kẽm từ 11 % (khối lượng) đến 62 % (khối lượng).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1044 (ISO 4787), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh - Phương pháp sử dụng và thử nghiệm dung tích.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8245 (ISO Guide 35), Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung và các nguyên tắc thống kê trong chứng nhận.

TCVN 12125 (ISO 9599), Tinh quặng đồng, chì và kẽm sulfua - Xác định hàm lượng ẩm của mẫu phân tích - Phương pháp khối lượng.

3  Nguyên tắc

Một phần mẫu thử của tinh quặng kẽm được hòa tan trong brom và axit nitric. Các lượng cặn không tan còn lại được hòa tan trong các axit sulfuric, nitric và flohydric. Phức kẽm thiocyanat được chiết chọn lọc trong methyl isobutyl keton, sau khi che một số nguyên tố bằng các ion thiourea và citrat. Cadimi bị chiết một phần được che bằng các ion iodua trước khi chuẩn độ cuối cùng như trình bày tại Phụ lục C. Coban được chiết và xác định riêng rẽ, nếu có mặt tại các mức nồng độ lớn hơn 0,05 %. Kẽm được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng dung dịch EDTA tại pH 5,5.

4  Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp loại 2 quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Kim loại kẽm, độ tinh khiết tối thiểu 99,99 %, không có oxit trước khi sử dụng.

Trước khi sử dụng, có thể làm sạch bề mặt kim loại bằng cách ngâm kim loại trong axit clohydric (4.2) pha loãng 1 + 9 trong 1 min, sau đó rửa kỹ bằng nước, tiếp theo bằng aceton và sấy khô trong tủ sấy tại nhiệt độ 50 °C.

4.2  Axit clohydric, (ρ₂₀ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml).