Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11584:2016 (hoàn toàn tương đương với ISO 17494:2001) quy định phương pháp xác định hàm lượng etanol trong các chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về nội dung Phần mở đầu cùng các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí trên cột mao quản hoặc cột nhồi để xác định hàm lượng etanol có trong các chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và các loại mỹ phẩm.
• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng cho dải nồng độ etanol rộng, từ hàm lượng vết đến hàm lượng cao, giúp các phòng thử nghiệm kiểm soát chất lượng sản phẩm và đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về mặt kỹ thuật cũng như an toàn pháp lý đối với các sản phẩm hương liệu và mỹ phẩm lưu thông trên thị trường.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này. Việc viện dẫn đảm bảo tính đồng bộ trong phương pháp lấy mẫu, thuật ngữ và các thao tác kỹ thuật liên quan.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố, các phiên bản cụ thể đó sẽ được áp dụng. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố, phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung) sẽ được sử dụng để đối chiếu và thực hiện.
• Các tài liệu viện dẫn cốt lõi thường bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế về lấy mẫu tinh dầu, chất chiết thơm và các phương pháp thử nghiệm chung trong ngành hóa mỹ phẩm.

- Nguyên tắc xác định (Điều 3)

• Phương pháp dựa trên nguyên lý phân tách hỗn hợp bằng kỹ thuật sắc ký khí (GC). Hàm lượng etanol được định lượng chính xác nhờ việc sử dụng chất chuẩn nội (internal standard) thích hợp.
• Mẫu thử sau khi được chuẩn bị và pha loãng (nếu cần) sẽ được bơm vào buồng bơm mẫu của thiết bị sắc ký khí. Quá trình phân tách etanol và chất chuẩn nội ra khỏi các thành phần khác của mẫu được thực hiện trên cột mao quản hoặc cột nhồi với pha tĩnh phù hợp.
• Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc đầu dò dẫn nhiệt (TCD) được sử dụng để phát hiện các chất sau khi ra khỏi cột. Hàm lượng etanol trong mẫu được tính toán dựa trên tỷ số giữa diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của etanol và diện tích pic của chất chuẩn nội, thông qua việc so sánh với đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch chuẩn đối chứng.

- Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận để đảm bảo độ chính xác và tránh gây nhiễu kết quả đo. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Etanol chuẩn: Phải có độ tinh khiết tối thiểu là 99,5% (theo thể tích) hoặc phải biết rõ nồng độ chính xác để làm chất chuẩn đối chứng thiết lập đường chuẩn.
• Chất chuẩn nội: Phải chọn chất có tính chất hóa-lý tương tự etanol nhưng không có sẵn trong mẫu thử, đồng thời phải có khả năng tách hoàn toàn khỏi etanol và các cấu tử khác có trong mẫu trên cột sắc ký được lựa chọn. Các chất chuẩn nội thông dụng thường là propan-1-ol, butan-1-ol hoặc metanol (tùy thuộc vào đặc tính của mẫu và loại cột sử dụng).
• Dung môi pha loãng: Sử dụng các dung môi hữu cơ có độ tinh khiết cao, hoàn toàn không chứa etanol hoặc các tạp chất có khả năng gây nhiễu pic sắc ký của etanol và chất chuẩn nội (ví dụ: axeton, diclometan hoặc metanol tinh khiết).
• Khí mang: Heli, nitơ hoặc hydro có độ tinh khiết cao (tối thiểu 99,999%), được làm khô và lọc sạch tạp chất trước khi đi vào hệ thống sắc ký khí để bảo vệ cột và đầu dò.