TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11583:2016

ISO 14714:1998

TINH DẦU VÀ CHẤT CHIẾT THƠM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BENZEN

Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual benzene content

Lời nói đầu

TCVN 11583:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 14714:1998;

TCVN 11583:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU VÀ CHẤT CHIẾT THƠM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BENZEN

Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual benzene content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định vết dư lượng của benzen trong tinh dầu và chất chiết thơm, sử dụng sắc ký khí không gian hơi tĩnh (head space).

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng dư lượng benzen khoảng 10 x 10^-6 (10 ppm) có trong sản phẩm cần phân tích.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản - Phương pháp chung.

3  Nguyên tắc

Phân tích sắc ký khí không gian hơi tĩnh trên cột mao quản, sử dụng detector ion hóa ngọn lửa hoặc detector phổ khối lượng.

Xác định hàm lượng dư lượng benzen bằng phương pháp ngoại chuẩn (dùng đường chuẩn).

4  Thuốc thử

4.1  Chất chuẩn: benzen, độ tinh khiết tối thiểu 99 %, được xác định bằng sắc ký khí.

4.2  Dietyl phthalat, không có vết dư lượng benzen, được đánh giá xác nhận trong các điều kiện thử nghiệm.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Máy sắc ký, bộ ghi và máy tích phân

Theo TCVN 9653 (ISO 7609).

5.2  Cột mao quản, có các đặc tính sau:

- dài: từ 30 m đến 60 m;

- đường kính trong: 0,20 mm đến 0,5 mm;

- pha tĩnh: nên dùng loại metyl silicon.

5.3  Detector ion hóa ngọn lửa hoặc detector phổ khối lượng

5.4  Thiết bị lấy mẫu không gian hơi, gồm 5.4.1 hoặc 5.4.2.

5.4.1  Hệ thống xyranh khí (thông thường), có khóa kín.

5.4.2  Thiết bị bơm mẫu tự động

6  Chuẩn bị mẫu thử

Theo TCVN 8443 (ISO 356).

7  Các điều kiện vận hành

7.1  Điều kiện vận hành sắc ký

7.1.1  Nhiệt độ buồng bơm mẫu phải đạt 150 ^oC.

7.1.2  Nhiệt độ buồng phải được duy trì không đổi trong khoảng 40 ^oC đến 60 ^oC trong 15 min, sau đó tăng nhiệt độ chương trình để rửa giải hết sản phẩm khó bay hơi.

7.1.3  Nhiệt độ của detector ion hóa ngọn lửa phải trong khoảng từ 200 ^oC đến 250 ^oC.

7.1.4  Tốc độ dòng khí mang và khí phụ trợ, xem TCVN 9653 (ISO 7609).

7.2  Các điều kiện vận hành của bộ lấy mẫu không gian hơi

7.2.1  Mẫu phải được ổn nhiệt ở 70 ^o