TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11518:2016

DẦU THỰC VẬT- XÁC ĐỊNH TRYGLYCERID (THEO SỐ PHÂN ĐOẠN) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Vegetable oils - Determination of tryglycerides - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11518:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 993.24, Triglycerides (by Partition Numbers) in Vegetable Oils, Liquid Chromatographic Method;

TCVN 11518:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

DẦU THỰC VẬT- XÁC ĐỊNH TRYGLYCERID (THEO SỐ PHÂN ĐOẠN) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Vegetable oils - Determination of tryglycerides (by partition numbers) - Liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các triglycerid của các axit béo mạch dài trong dầu thực vật bằng phương pháp sắc ký lỏng.

2  Nguyên tắc

Các triglycerid trong dầu thực vật được tách theo số cacbon tương đương, bằng sắc ký lỏng pha đảo và phát hiện bằng detector khúc xạ. Định lượng theo diện tích chuẩn hóa.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1  Dung môi, cloroform, axeton và axetonitril, loại dùng cho phân tích LC.

3.2  Dung môi rửa giải, hỗn hợp axtonitril-axeton, bắt đầu với tỷ lệ 50:50 (phần thể tích) và được điều chỉnh để đạt được tỷ lệ phân tách theo mong muốn. Dung môi rửa giải có thể được khử khí và tái sử dụng vài lần mà không ảnh hưởng đến quá trình tách.

3.3  Dung môi hòa tan, axeton hoặc hỗn hợp axeton-cloroform (1:1, phần thể tích).

3.4  Triglycerid chuẩn

Sử dụng triglycerid có bán sẵn (tripalmitin, triolein, v.v...), dựng đồ thị thời gian lưu dựa theo số cacbon tương đương (ECN).

Cách khác, chuẩn bị sắc ký đồ chuẩn từ dầu đậu tương (xem Hình A.1).

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị và dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1  Hệ thống sắc ký khí lỏng (LC), có gắn bộ kiểm soát nhiệt độ cột; bộ bơm 10 µl, detector khúc xạ với độ nhạy trên toàn thang đo, chính xác đến 10^-4 đơn vị chỉ số khúc xạ và có bộ ghi và/hoặc bộ tích phân.

4.2  Cột sắc ký1), bằng thép không gỉ, dài 250 mm, đường kính trong 4,5 mm, được nhồi silica kích thước hạt 5 µm, phản ứng với octadecysilan để thu được 22 % đến 23 % cacbon.

4.3  Bình định mức, dung tích 10 ml.

4.4  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.

5  Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555)^[1].

6  Chuẩn bị mẫu thử

Phần mẫu thử được nghiền trộn để thu được hỗn hợp đồng nhất.

Dùng cân (4.4) cân 0,5 g ± 0,01 g phần mẫu thử đã đồng nhất, chính xác đến 0,001 g cho vào bình định mức 10 ml (4.3) và pha loãng bằng dung môi hòa tan (3.3) đến vạch.

7  Cách tiến hành

7.1  Xác định trình tự rửa giải