TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11491:2016

THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM PYRETHROID TỔNG HỢP - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Food analysis - Determination of synthetic pyrethroids residues - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11491:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 998.01 Synthetic pyrethroids in agricultural products. Multiresidue gas chromatographic method;

TCVN 11491:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM PYRETHROID TỔNG HỢP - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Foods of plant origin - Determination of synthetic pyrethroids residues - Gas chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng của 8 loại thuốc bảo vệ thực vật nhóm pyrethroid tổng hợp (bifenthrin, fenpropathrin, cyhalothrin, permethrin, cypermethrin, fenvalerate, fluvalinate, deltamethrin) trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật.

Phương pháp này đã được thử nghiệm liên phòng trên các mẫu bột mì, cam và cà chua. Kết quả được nêu trong Phụ lục B.

2  Nguyên tắc

Rau, quả được chiết bằng axeton, ngũ cốc được chiết bằng nước-axetonitril. Các chất phân tích được tách vào hexan, làm bay hơi đến khô và được hòa tan lại trong hexan. Dịch chiết được tách một phần với axetonitril và được làm sạch trên cột Florisil^® đã khử hoạt tính bằng etyl ete 6 % trong hexan. Nồng độ chất phân tích được xác định bằng sắc ký khí có detector bắt giữ điện tử (GC-ECD) và so sánh với chất chuẩn hiệu chuẩn, nồng độ thích hợp chất chuẩn được xác định bằng chiết thử nghiệm chất đã được sàng lọc trước khi phân tích.

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các loại thuốc thử đạt chất lượng phân tích và chỉ sử dụng nước ít nhất là loại 3 quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, trừ khi có quy định khác.

3.1  Dung môi.

3.1.1  Axeton, (CH₃)₂CO.

3.1.2  Hexan, CH₃(CH₂)₄CH₃.

3.1.3  Axetonitril.

3.1.4  Etyl ete.

3.2  Natri sulfat (Na₂SO₄), khan, được nung ở 650 °C trong 4 h và để nguội trong bình hút ẩm.

3.3  Dung môi rửa giải, etyl ete 6 % trong hexan.

Trộn 60 ml etyl ete (3.1.4) với 940 ml hexan (3.1.2).

3.4  Các dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật, độ tinh khiết tối thiểu 90 %.

3.4.1  Dung dịch chuẩn gốc đơn lẻ trong hexan, nồng độ 10,0 mg/100 ml (delta methrin, cypermethrin, 250 µg/ml) và 50 µg/ml (fenpropathrin, permethrin, fenvalerate) và fluvalinate 500 µg/ml.

3.4.2  Dung dịch chuẩn hỗn hợp (để xác định mô hình rửa giải Florisil).

Dùng pipet lấy 5 ml các dung dịch chuẩn gốc bifenthrin, λ-cyhalothrin, 10 ml các dung dịch chuẩn gốc deltamethrin, cypermethrin, fenpropathrin, permethrin, fenvalerate và fluvalinate cho vào bình định mức một vạch 100 ml và thêm hexan đến vạch.

3.5  Florisil đã khử hoạt tính, cỡ hạt 60 mesh đến 100 mesh hoặc loại tương đương.

Hoạt hóa Florisil 4 h ở 650 °C trong lò nung. Chuyển vào tủ sấy ở 130 °C và để yên trong 5 h. Bảo quản trong chai thủy tinh có nắp đậy hoặc bình