Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11492:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11492:2016 quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng glyphosate và axit aminomethylphosphonic (AMPA) trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật. Đây là những hoạt chất và chất chuyển hóa phổ biến của thuốc diệt cỏ, đòi hỏi quy trình kiểm nghiệm nghiêm ngặt để đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định rõ đối tượng và phạm vi thực thi của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng glyphosate và chất chuyển hóa chính của nó là axit aminomethylphosphonic (AMPA) trong các loại thực phẩm có nguồn gốc thực vật.
• Phương pháp này áp dụng hiệu quả cho nhiều loại nền mẫu thực vật khác nhau, bao gồm ngũ cốc, rau, quả và các sản phẩm chế biến từ thực vật.
• Giới hạn định lượng của phương pháp được thiết lập để đáp ứng các yêu cầu về giới hạn dư lượng tối đa (MRL) theo quy định của pháp luật Việt Nam và quốc tế đối với từng nhóm thực phẩm cụ thể.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

• Các tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) và tiêu chuẩn quốc tế (ISO) về lấy mẫu thực phẩm và chuẩn bị mẫu thử đối với sản phẩm có nguồn gốc thực vật.
• Các tài liệu hướng dẫn chung về kỹ thuật phòng thí nghiệm và phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên tắc phân tích được mô tả chi tiết nhằm đảm bảo tính chính xác, độ nhạy và độ lặp lại của phép đo:

• Chiết xuất: Glyphosate và AMPA được chiết ra khỏi mẫu thử bằng nước hoặc dung dịch đệm thích hợp để hòa tan tối đa các hợp chất phân cực này từ nền mẫu thực vật.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau đó được làm sạch bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion hoặc kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) thích hợp nhằm loại bỏ các tạp chất hữu cơ và vô cơ có thể gây ảnh hưởng đến quá trình phân tích tiếp theo.
• Dẫn xuất hóa: Do glyphosate và AMPA là các hợp chất cực kỳ phân cực và không bay hơi, chúng cần được chuyển hóa thành các dẫn xuất dễ bay hơi hơn bằng các tác nhân dẫn xuất hóa chuyên dụng (ví dụ: hỗn hợp trifluoroacetic anhydride và heptafluorobutanol) trước khi tiến hành phân tích bằng sắc ký khí.
• Xác định bằng sắc ký khí (GC): Các dẫn xuất sau khi tạo thành được tiêm vào hệ thống sắc ký khí. Quá trình phát hiện và định lượng được thực hiện bằng đầu dò chọn lọc khối phổ (GC-MS) hoặc đầu dò cộng kết điện tử (GC-ECD)/đầu dò quang hóa ngọn lửa (GC-FPD) tùy thuộc vào trang thiết bị của phòng thử nghiệm.

4. Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4)

Tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các loại hóa chất, thuốc thử có độ tinh khiết cao để đảm bảo không gây nhiễu kết quả phân tích:

• Chất chuẩn: Chất chuẩn glyphosate và chất chuẩn AMPA phải có độ tinh khiết đã biết, được bảo quản ở điều kiện nhiệt độ tiêu chuẩn để tránh phân hủy.
• Dung môi và hóa chất: Tất cả các dung môi sử dụng (như axetonitril, metanol, nước cất hai lần hoặc nước dùng cho sắc ký lỏng hiệu năng cao) phải đạt tiêu chuẩn dùng cho phân tích sắc ký.
• Tác nhân dẫn xuất hóa: Các hóa chất phục vụ quá trình dẫn xuất hóa phải được bảo quản khô ráo, tránh ẩm để đảm bảo hiệu suất phản ứng tối đa.
• Dung dịch chuẩn gốc và dung dịch chuẩn làm việc: Quy trình pha chế các dung dịch chuẩn từ chất chuẩn gốc phải được thực hiện chính xác bằng cân phân tích và bình định mức tiêu chuẩn, đồng thời phải ghi rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản nghiêm ngặt.