Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11293:2016 quy định phương pháp xác định dư lượng các chất nhóm pyrethroid trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng phương pháp sắc ký khí phổ khối lượng (GC-MS). Dưới đây là phần tóm tắt chuyên sâu và chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật để xác định dư lượng các chất thuộc nhóm pyrethroid trong các mẫu thủy sản và sản phẩm thủy sản.
• Các hoạt chất pyrethroid phổ biến được áp dụng phân tích bao gồm nhưng không giới hạn ở: bifenthrin, fenpropathrin, cyhalothrin, cypermethrin, esfenvalerate, fenvalerate, deltamethrin và permethrin.
• Phương pháp này được thiết kế nhằm đáp ứng yêu cầu kiểm soát chất lượng an toàn thực phẩm, phục vụ công tác thanh tra, giám sát dư lượng hóa chất độc hại trong thủy sản tiêu dùng nội địa và xuất khẩu.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Việc áp dụng tiêu chuẩn này đòi hỏi phải tuân thủ các tài liệu viện dẫn liên quan để đảm bảo tính đồng bộ và độ chính xác của phép đo.
• Tài liệu viện dẫn cốt lõi là TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích, quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nước cất và nước khử khoáng.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung nếu có.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Chiết tách mẫu: Dư lượng các chất pyrethroid có trong mẫu thủy sản được giải phóng và hòa tan bằng cách chiết với dung môi hữu cơ thích hợp (thường sử dụng axetonitril hoặc hỗn hợp axeton và n-hexan) dưới sự hỗ trợ của quá trình đồng hóa mẫu.
• Làm sạch dịch chiết: Để loại bỏ các hợp chất đồng chiết gây nhiễu như chất béo, protein và các sắc tố tự nhiên trong thủy sản, dịch chiết được làm sạch thông qua kỹ thuật phân bố lỏng - lỏng hoặc đi qua các cột chiết pha rắn (SPE) chuyên dụng như cột C18, Florisil hoặc PSA.
• Xác định bằng thiết bị: Dịch chiết sau khi làm sạch và cô đặc được bơm vào hệ thống sắc ký khí ghép phổ khối lượng (GC-MS hoặc GC-MS/MS). Các chất pyrethroid được định danh dựa trên thời gian lưu và tỷ lệ các ion đặc trưng, đồng thời được định lượng bằng phương pháp ngoại chuẩn hoặc nội chuẩn.

- Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4)

• Yêu cầu về hóa chất: Tất cả các hóa chất, dung môi sử dụng phải đạt độ tinh khiết cao dùng cho phân tích sắc ký khí hoặc phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật. Nước dùng trong quá trình phân tích phải đạt tiêu chuẩn loại 1 hoặc loại 2 theo TCVN 4851.
• Dung môi hữu cơ: Bao gồm axetonitril (MeCN), n-hexan, diclometan, axeton, etyl axetat và toluen.
• Chất làm khô và chất hấp phụ: Natri sunfat khan (Na2SO4) phải được nung ở nhiệt độ cao (khoảng 450 độ C) trước khi sử dụng để loại bỏ hoàn toàn hơi ẩm và các tạp chất hữu cơ vết. Các chất hấp phụ pha rắn phục vụ quá trình làm sạch dịch chiết (như bột PSA, C18).
• Chất chuẩn pyrethroid: Các chất chuẩn tinh khiết của từng hoạt chất pyrethroid cần phân tích, có chứng nhận xuất xứ rõ ràng và độ tinh khiết thường không nhỏ hơn 95%.
• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Hướng dẫn chi tiết quy trình pha chế dung dịch chuẩn gốc (nồng độ khoảng 1000 mg/l) trong dung môi thích hợp, từ đó pha loãng thành các dung dịch chuẩn trung gian và dung dịch chuẩn làm việc. Các dung dịch chuẩn này phải được bảo quản nghiêm ngặt trong chai thủy tinh tối màu ở nhiệt độ lạnh âm sâu (dưới -18 độ C) để tránh bị phân hủy bởi ánh sáng và nhiệt độ.