TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11293:2016

THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG PYRETHROID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ PHỔ KHỐI LƯỢNG

Fishery Products - Determination of pyrethroid - Gas chromatography mass spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11293:2016 do Cục Quản lý Chất lượng Nông lâm sản và thủy sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG PYRETHROID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ PHỔ KHỐI LƯỢNG

Fishery Products - Determination of pyrethroid - Gas chromatography mass spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng pyrethroid trong thủy sản bằng sắc ký khí phổ khối lượng.

Chú thích: Tiêu chuẩn này được xây dựng và thử nghiệm trên hai hoạt chất deltamethrin và cypermethrin (các đồng phân) thuộc nhóm pyrethroid. Giới hạn định lượng của hai hoạt chất là:

Deltamethrin:                                         5 mg/kg

Cypermethrin (tổng các đồng phân):       5 mg/kg

2  Nguyên tắc

Dư lượng cypermethrin và deltamethrin trong mẫu thử được chiết ra khỏi mẫu bằng axetonitril đã axit hóa. Dịch chiết được làm sạch bằng hỗn hợp chất hấp phụ C18 và chất hấp phụ amin, sau đó tiến hành chiết lỏng - lỏng với iso-octan và phân tích bằng kỹ thuật sắc ký khí - phổ khối lượng để xác định cypermethrin, deltamethrin.

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này, chỉ sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hai lần đã khử ion.

3.1  Chất nội chuẩn trans-cypermethrin D6, nồng độ 10 mg/ml trong dung môi axetonitril;

3.2  Chất chuẩn cypermethrin (các dạng đồng phân), nồng độ 10 mg/ml trong dung môi axetonitril;

3.3  Chất chuẩn deltamethrin, 10 mg/ml trong dung môi axetonitril;

3.4  Axit axetic băng (CH₃COOH);

3.5  Natri axetat khan (CH₃COONa);

3.6  Magie sulfat khan (MgSO₄);

3.7  Natri clorua khan (NaCI);

3.8  Chất hấp phụ C18;

3.9  Chất hấp phụ amin (PSA - Primary secondary amin), có cỡ hạt 40 mm;

3.10  Axetonitril;

3.11  iso-octan, loại dùng cho sắc ký khí;

3.12  Khí hell, tinh khiết 99,9995 %;

3.13  Khí metan, tinh khiết 99,99 %.

3.14  Dung dịch chất nội chuẩn trans - cypermethrin D6, 2 mg/ml trong axetonitril

Hút 1 ml dung dịch chất chuẩn trans-cypermethrin D6 10 mg/ml (3.1) cho vào bình định mức 5 ml, định mức đến vạch bằng axetonitril (3.10). Dung dịch chuẩn này được bảo quản ở âm 18 °C, hạn sử dụng 6 tháng.

3.15  Dung dịch hỗn hợp chất chuẩn cypermethrin và deltamethrin, 2 mg/ml trong axetonitril

Hút lần lượt 1 ml dung dịch chuẩn cypermethrin 10 mg/ml (3.2) và 1 ml dung dịch chuẩn deltamethrin (3.3) cùng cho vào bình định mức 5 ml, định mức đến vạch bằng axetonitril (3.10). Dung dịch chuẩn hỗn hợp này được bảo quản ở âm 18 °C, hạn sử dụng 6 tháng.

3.16  Dung d