TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11941:2017

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PUTRESCINE VÀ CADAVERINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Fish and fishery products - Determination of putrescine and cadaverine content - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11941:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 996.07 Putrescine in Canned Tuna and Cadaverine in Canned Tuna and Mahimahi. Gas Chromatographic Method;

TCVN 11941:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản và sản phẩm thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PUTRESCINE VÀ CADAVERINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Fish and fishery products - Determination of putrescine and cadaverine content - Gas chromatographic method

CẢNH BÁO - Pentafluoropropionic anhydrit gây cháy mạnh. Tránh để tiếp xúc với da và mắt. Trong quá trình thao tác, mang găng tay và sử dụng dụng cụ loại bỏ khói hiệu quả.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng putrescine và cadaverine trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký khí.

Giới hạn định lượng của putrescine trong cá hồi đóng hộp là 0,3 µg/g. Giới hạn định lượng của cadaverine trong cá hồi và cá nục (mahimahi) là 0,5 µg/g.

Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Nguyên tắc

Putrescine và cadaverine được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng metanol 75 % và sau đó được chuyển hóa thành các dẫn xuất florua. Hỗn hợp phản ứng được tinh sạch bằng cách cho đi qua cột chiết pha rắn (SPE) và các dẫn xuất được định lượng bằng sắc ký khí (GC) với detector bắt giữ điện tử sau khi tách trên cột OV-225.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước ít nhất là loại 3 theo TCVN 4851:1999 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, trừ khi có quy định khác.

3.1  Pentafluoropropionic (PFP) anhydrit, được bảo quản lạnh và tránh ẩm.

3.2  Etyl axetat. được chưng cất trong dụng cụ bằng thủy tinh thích hợp cho GC.

3.3  Toluen, được chưng cất trong dụng cụ bằng thủy tinh thích hợp cho GC.

3.4  Hexan, thích hợp cho GC.

3.5  Dung dịch axit clohydric (HCl), 1 M

Pha loãng 83,3 ml axit clohydric đặc (nồng độ 36,5 % đến 38 %) bằng nước đến 1 L.

3.6  Dung dịch axit clohydric (HCl), 0,1 M

Pha loãng 100 ml dung dịch axit clohydric (3.5) bằng nước đến 1 L.

3.7  Dung môi toluen 30 % ety! axetat.

Chuyển 150 ml etyl axetat vào ống đong chia vạch có nắp đậy, thêm 350 ml toluen và trộn đều.

3.8  Metanol, 75 % (phần thể tích)

Cho 750 ml metanol (được chưng cất trong dụng cụ bằng thủy tinh) vào bình định mức 1 L (4.7). Thêm nước đến vạch trong khi xoay bình.

3.9  Dung dịch nội chuẩn hexandiamine

3.9.1  Dung dịch nội