TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11219:2015

SỮA BÒ TƯƠI NGUYÊN LIỆU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM SULFONAMIDE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Raw bovine milk - Determination of multiple sulfonamide residues - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11219:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 993.32 Multiple Sulfonamide Residues in Raw Bovine Milk. Liquid Chromatographic Method;

TCVN 11219:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA BÒ TƯƠI NGUYÊN LIỆU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM SULFONAMIDE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Raw bovine milk - Determination of multiple sulfonamide residues - Liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng để xác định dư lượng bảy loại sulfonamide trong sữa bò tươi nguyên liệu, bao gồm sulfadiazine, sulfathiazole, sulfapyridine, sulfachloropyridazine, sulfamerazine, sulfadimethoxine và sulfaquinoxaline

Khoảng định lượng của phương pháp là từ 5 ng/ml đến 20 ng/ml.

2  Nguyên tắc

Sulfonamide trong các phần mẫu thử được chiết bằng cloroform-axeton. Sau khi làm bay hơi dung môi, phần còn lại được hòa tan trong dung dịch kali phosphat. Phần chất béo còn lại được chiết bằng hexan. Phần nước được lọc và phân tích bằng sắc ký lỏng (LC). Sulfonamide được xác định bằng đo độ hấp thụ UV ở bước sóng 265 nm. Bảy loại sulfonamide có thể được định lượng gồm bốn sulfonamide sử dụng 12% metanol và ba sulfonamide sử dụng 30% metanol trong pha động.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích LC, trừ khi có quy định khác.

Tất cả các dung dịch LC có thể được bảo quản ở nhiệt độ phòng (24 °C ± 3 °C) đến 3 tháng, trừ khi có quy định khác.

3.1  Nước, đã được chưng cất và loại ion, có điện trở suất nhỏ hơn hoặc bằng 17 MΩ cm.

3.2  Dung dịch kali dihydro phosphat (KH₂PO₄), 0,1 M

Hòa tan 27,2 g kali dihydro phosphat vào nước đựng trong bình định mức 2 lít, thêm nước đến vạch, trộn và lọc qua bộ lọc nylon cỡ lỗ 0,45 μm.

3.3  Dung môi, không có lẫn etanol đã được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

3.3.1  Metanol.

3.3.2  Hexan.

3.3.3  Axeton.

3.3.4  Cloroform.

CẢNH BÁO: Sử dụng cloroform trong tủ hút có thông gió. Tránh hít phải hoặc để tiếp xúc với mắt, da và áo quần. Cloroform có thể gây ung thư.

3.4  Dung môi pha động

3.4.1  Hệ dung môi pha động 12%, chuẩn bị từ metanol (3.3.1) và dung dịch kali dihydro phosphat 0,1 M (3.2) theo tỷ lệ 12 : 88 (thể tích).

3.4.2  Hệ dung môi pha động 30%, chuẩn bị từ metanol (3.3.1) và dung dịch kali dihydro phosphat 0,1 M (3.2) theo tỷ lệ 30 : 70 (thể tích).

Lọc metanol (3.3.1) qua bộ lọc nylon cỡ lỗ 0,45 μm (4.6) trước khi trộn với dung dịch kali dihydro phosphat 0,1 M (3.2). Nếu thiết bị LC được trang bị từ 2 bể trở lên thì bơm metanol và dung dịch kali dihydro phosphat tương ứng với các tỷ lệ phần trăm từ các bể riêng đối với hai điều kiện, nếu không, trộn trước các pha động.

3.5  Dung dịch rửa

3.5.1  Dung dịch metanol trong nước, 12% (thể tích).

3.5.2  Dung dịch metanol trong nước, 30% (thể tích).