TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10915 : 2015

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Foodstuffs - Determination of zinc content - Atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 10915:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 969.32 Zinc in Food. Atomic Absorption Spectrophotometric Method;

TCVN 10915:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Foodstuffs - Determination of zinc content - Atomic absorption spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm trong thực phẩm bằng đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Mẫu được tro hóa khô hoặc tro hóa ướt. Tro được bổ sung axit và được pha loãng đến dải nồng độ làm việc tối ưu. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 213,8 nm bằng AAS và sử dụng đường chuẩn để tính nồng độ kẽm.

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước ít nhất là loại 1 trong TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.2. Axit clohydric (HCl), 37 % khối lượng.

4.3. Axit clohydric (HCl), 0,1 M.

4.4. Axit sulfuric (H₂SO₄), 98 % khối lượng.

4.5. Axit sulfuric (H₂SO₄), tỷ lệ 1:9 (phần thể tích).

4.6. Axit nitric (HNO₃), 65 % khối lượng.

Kiểm tra các axit 4.2, 4.4 và 4.6 bằng đo quang phổ hấp thụ nguyên tử của dung dịch mẫu pha loãng thích hợp để chắc chắn là không có mặt kẽm. Nếu có mặt kẽm, thì tinh sạch axit nitric và axit clohydric (4.2) bằng chưng cất. Kiểm tra tiếp độ tinh sạch của thuốc thử và hiệu quả làm sạch bằng các phép xác định mẫu trắng sử dụng phương pháp tro hóa thích hợp.

4.7. Dung dịch kali hydrosulfat (KHSO₄).

4.8. Dung dịch chuẩn kẽm

4.8.1. Dung dịch chuẩn gốc kẽm, 500 μg/ml

Hòa tan 0,500 g kim loại kẽm tinh khiết trong 5 ml đến 10 ml axit clohydric (4.2). Cho bay hơi đến khô và pha loãng bằng nước đến 1 lít. Dung dịch này có thể ổn định lâu dài.

4.8.2. Dung dịch chuẩn làm việc kẽm

Pha loãng dung dịch gốc (4.8.1) bằng axit sulfuric (4.5) hoặc bằng dung dịch axit clohydric (4.3) (tùy thuộc vào phương pháp tro hóa) để thu được 5 dung dịch hoặc nhiều hơn 5 dung dịch nằm trong dải đo của thiết bị. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ 0 μg/ml đến 10 μg/ml trong ngày sử dụng.

CHÚ THÍCH: Không sử dụng pipet nhỏ hơn 2 ml hoặc bình định mức nhỏ hơn 25 ml.

4.9. Axit clohydric, 10 % Khối lượng.