TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10917 : 2015

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN - PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG

Foodstuffs - Determination of selenium content- Fluorometric method

Lời nói đầu

TCVN 10917:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 974.15 Selenium in Human and Pet Food. Fluorometric Method;

TCVN 10917:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN - PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG

Foodstuffs - Determination of selenium content- Fluorometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp huỳnh quang để xác định hàm lượng selen trong thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Mẫu được phân hủy bằng axit nitric, axit percloric, axit sulfuric và hydroperoxit, sau đó chiết selen bằng xyclohexan và được xác định bằng đo huỳnh quang ở bước sóng 525 nm.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước được cất bằng dụng cụ thủy tinh, trừ khi có quy định khác.

4.1. Axit nitric (HNO₃), được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh, loại bỏ 10 % gồm dịch cất đầu tiên và dịch cất cuối cùng.

4.2. Axit sulfuric (H₂SO₄) loãng, dung dịch 2,5 M

Pha loãng 140 ml axit sulfuric (95,0 % đến 98,0 %) bằng nước đến 1 lít.

4.3. Dung dịch amoni hydroxit (NH₃), dung dịch khoảng 6 M

Pha loãng 400 ml amoni hydroxit [nồng độ amoniac (NH₃) từ 28 % đến 30 %] bằng nước đến 1 lít.

4.4. Dung dịch dinatri EDTA, 0,02 M

Hòa tan 7,445 g dinatri EDTA ngậm hai phân tử nước (Na₂H₂EDTA·2H₂O) trong nước và thêm nước đến 1 lít

4.5. Xyclohexan.

4.6. Dung dịch 2,3-Diaminonaphthalene (DAN), 1 mg/ml

Nghiền nhỏ DAN tinh khiết có bán sẵn trong cối sạch để thu được bột mịn. Chèn bông thủy tinh vào cuống của bộ chiết 250 ml và thêm 150 ml axit sulfuric (4.2). Chuyển 0,150 g DAN vào bộ chiết và đặt trên máy lắc 15 min cho hòa tan. Thêm 50 ml xyclohexan (4.5) và lắc trong 5 min. Để yên cho tách pha trong 5 min, tháo pha phía dưới sang bộ chiết khác và loại bỏ xyclohexan (lớp phía trên). Chiết lặp lại thêm hai lần bằng xyclohexan. Sau lần chiết thứ ba, tháo pha lỏng phía dưới vào bình cầu thủy tinh sẫm màu có nắp đậy, thêm 1 cm lớp hexan và bảo quản lạnh. Dung dịch này có thể bền được vài tuần.

4.7. Axit percloric (HClO₄), 70 %.

4.8. Hydro peroxit (H₂O₂), 30 %.

4.9. Dung dịch chuẩn selen

4.9.1. Dung dịch chuẩn gốc selen, 100 μg/ml

Hòa tan 0,1000 g selen đen (có độ tinh khiết 99,9 %) trong khoảng 5 ml axit nitric (4.1), làm ấm để hòa tan. Pha loãng bằng nước rồi thêm 20 ml axit sulfuric (4.2) đến 1 lít.

4.9.2. Dung dịch chuẩn làm việc selen