TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10708:2015

ISO 12871:2010

DẦU ÔLIU VÀ DẦU BÃ ÔLIU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ALCOL BÉO BẰNG SẮC KÝ KHÍ MAO QUẢN

Olive oils and olive-pomace oils – Determination of aliphatic alcohols content by capillary gas chromatography

Lời nói đầu

TCVN 10708:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 12871:2010;

TCVN 10708:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU ÔLIU VÀ DẦU BÃ ÔLIU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ALCOL BÉO BẰNG SẮC KÝ KHÍ MAO QUẢN

Olive oils and olive-pomace oils – Determination of aliphatic alcohols content by capillary gas chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định qui trình xác định hàm lượng các alcol béo trong dầu ôliu và dầu bã ôliu, tính bằng miligam trên killôgam ^[4].

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Hàm lượng các alcol béo (aliphatic alcohols content)

Tổng các alcol béo có số cacbon C₂₂, C₂₄, C₂₆ và C₂₈, tính theo phần khối lượng, xác định được theo phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.

4. Nguyên tắc

Dầu được bổ sung 1-eicosanol làm chất chuẩn nội, được xà phòng hóa bởi kali hydroxit trong etanol và chiết chất không xà phòng hóa bằng dietyl ete. Phân đoạn alcol được tách ra khỏi chất không xà phòng hóa bằng sắc ký trên tấm silica gel; các alcol được thu hồi lại từ silica gel được chuyển hóa thành trimetylsilyl ete (TMSE) và được phân tích bằng sắc ký khí mao quản.

5. Thuốc thử

CẢNH BÁO – Cần chú ý mọi quy định về xử lý các chất gây nguy hại. Các tổ chức và cá nhân phải tuân thủ các biện pháp về an toàn kỹ thuật.

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương trừ khi có các quy định khác.

5.1. Kali hydroxit, dung dịch trong etanol, c(KOH) ≈ 2 mol/l.

Vừa làm lạnh vừa hòa tan 130 g kali hydroxit [w(KOH) = ít nhất 85 % khối lượng] trong 200 ml nước và thêm etanol đến 1 lít. Bảo quản dung dịch này trong chai thủy tinh mờ có nắp đậy kín.

5.2. Kali hydroxit, dung dịch trong etanol, c(KOH) ≈ 0,2 mol/l.

Hòa tan 13 g kali hydroxit trong 20 ml nước và thêm etanol đến 1 lít.

5.3. Dietyl ete.

5.4. Natri sulfat khan.