Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10554:2014 (ISO 9681:1990)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10554:2014 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9681:1990, quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng sắt trong quặng và tinh quặng mangan. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ cho việc kiểm soát chất lượng, phân tích thành phần hóa học của quặng mangan trong hoạt động khai thác, chế biến và xuất nhập khẩu khoáng sản tại Việt Nam.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng sắt trong quặng và tinh quặng mangan.
• Phương pháp này được áp dụng cho các loại quặng và tinh quặng mangan có hàm lượng sắt nằm trong dải đo xác định theo tiêu chuẩn kỹ thuật.
• Văn bản hướng dẫn chi tiết quy trình phân tích từ khâu chuẩn bị mẫu, xử lý hóa chất cho đến khâu đo đạc trên thiết bị chuyên dụng nhằm đảm bảo độ chính xác cao nhất, hạn chế tối đa sai số hệ thống.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là cực kỳ cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• Các tài liệu liên quan chủ yếu bao gồm các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với quặng mangan, cũng như các tiêu chuẩn về phương pháp xác định độ ẩm của mẫu phân tích nhằm đảm bảo tính đồng nhất và chính xác của kết quả đo cuối cùng.

- Nguyên tắc thực hiện (Điều 3)

• Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với các axit thích hợp (thường là axit clohydric, axit nitric hoặc axit pecloric) để chuyển hóa sắt thành dạng dung dịch.
• Đối với phần cặn không tan, tiến hành lọc, nung và xử lý bằng axit flohydric và axit sunfuric hoặc tiến hành nóng chảy với chất chảy thích hợp, sau đó hòa tan khối nóng chảy và gộp vào dung dịch lọc chính để đảm bảo thu hồi hoàn toàn lượng sắt có trong mẫu.
• Phun dung dịch thu được vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.
• Tiến hành đo độ hấp thụ của bức xạ cộng hưởng phát ra từ đèn catốt rỗng sắt ở bước sóng xác định (thường là bước sóng 248,3 nm) và so sánh với độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn để xác định chính xác hàm lượng sắt có trong mẫu.

- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh làm sai lệch kết quả đo phổ.
• Các axit mạnh chuyên dụng như Axit clohydric (HCl), Axit nitric (HNO3), Axit flohydric (HF) và Axit pecloric (HClO4) được sử dụng để phân hủy mẫu triệt để.
• Dung dịch tiêu chuẩn sắt: Được chuẩn bị từ sắt tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,9%) để xây dựng đường chuẩn chính xác cho thiết bị đo.
• Các chất trợ chảy và dung dịch đệm quang phổ cần thiết để loại bỏ các ảnh hưởng cản trở của các nguyên tố đồng hành trong quặng mangan trong quá trình đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.