TIÊU CHUẨN NGÀNH

28 TCN 195:2004

THUỐC TRỪ SÂU GỐC PHOSPHO HỮU CƠ TRONG THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Organophosphorus pesticides residues in fish and fishery products - Method for quantitative analysis by Gas Chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các thuốc trừ sâu gốc phospho hữu cơ (sau đây gọi tắt là OP) gồm 5 loại thuốc trừ sâu chính: dimethoate, chlorfenvinphos, chlorpyrifos, methidathion và phosmet trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng hệ thống sắc ký khí (sau đây gọi tắt là GC). Giới hạn phát hiện của phương pháp từ 0,2 đến1 g/kg.

2. Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp “ So sánh các kỹ thuật làm sạch trong các phương pháp phân tích chọn lọc dư lượng các thuốc trừ sâu OP trong nhuyễn thể " đăng trong “Journal of AOAC international” phần 79, số 1, trang 123-131, năm 1996.

3. Nguyên tắc

Thuốc trừ sâu OP trong mẫu thủy sản được chiết tách ra bằng hỗn hợp axetonitril-axeton. Dịch chiết được làm sạch trên cột silicagel, sau đó được chiết tách làm 2 phân đoạn. Hàm lượng các thuốc trừ sâu OP trong các phân đoạn chiết được xác định trên hệ thống GC với 2 đầu dò: đầu dò bắt giữ điện tử (sau đây gọi tắt là ECD) và đầu dò ion hoá nhiệt phát hiện nitơ-phospho (sau đây gọi tắt là NPD).

4. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất, dung dịch thử và dung dịch chuẩn

4.1 Thiết bị và dụng cụ

4.1.1 Máy sắc ký khí với đầu dò ECD và NPD.

4.1.2 Cột sắc ký thủy tinh (có van khoá), kích thước L x ID là 150 x 5mm và 50 x 20mm.

4.1.3 Cột mao quản (cho máy GC): loại HP Ultra 2, kích thước L x ID = 25 m x 0,2 mm, độ dày lớp pha tĩnh là 0,33 m hoặc tương đương.

4.1.4 Máy cô quay chân không.

4.1.5 Máy nghiền đồng thể.

4.1.6 Máy trộn cao tốc.

4.1.7 Tủ sấy.

4.1.8 Lò nung.

4.1.9 Cân phân tích có độ chính xác 0,0001 g.

4.1.10 Các dụng cụ thuỷ tinh, bình định mức.

4.2 Hoá chất

Hoá chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm:

4.2.1 Hexan loại dùng cho GC.

4.2.2 Etyl axetat loại dùng cho HPLC.

4.2.3 Sunfat natri dạng hạt, được làm khô bằng sấy qua đêm ở nhiệt độ 350⁰ C và giữ trong chai thuỷ tinh.

4.2.4 Axeton loại dùng cho GC.

4.2.5 Axetonitril loại dùng cho GC

4.2.6 Khí mang: heli loại dùng cho GC.

4.2.7 Bông thuỷ tinh (SUPELCO, 2-0411).

4.2.8 Silicagel cỡ hạt 60 mesh: silica-60 (Merck, Darmstadt, Germany).

4.2.9 Silicagel đã được hoạt hoá: cân một lượng silicagel (4.2.8), rửa sạch bằng điclometan rồi cho vào trong chén sứ và để trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 ⁰C trong vòng 12 giờ. Sau đó, dùng giấy thiếc bọc kín miệng chén sứ rồi để lại vào tủ sấy ở nhiệt độ 120 ⁰C trước khi sử dụng.

4.2.10 Xelit

4.2.11 Các chất chuẩn thuốc trừ sâu OP (Promochem, Wesel, Germany): dimethoate, chlorfenvinphos (đồng phân E Z), chlorpyrifos, methidathion và phosmet.