TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8347:2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM PHOSPHO HỮU CƠ ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Fish and fishery products - Determination of organophosphorus pesticides residues - Method using gas chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8347 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng của các loại thuốc bảo vệ thực vật phospho hữu cơ (OP), trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng hệ thống sắc ký khí (GC).

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định các hợp chất: dimethoate, chlorfenvinphos, chlorpyrifos, methidathion và phosmet

Giới hạn phát hiện của phương pháp: từ 0,2 mg/kg đến 1 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Thuốc bảo vệ thực vật OP trong mẫu thủy sản được chiết tách ra bằng hỗn hợp axetonitril-axeton. Dịch chiết được làm sạch trên cột silicagel, sau đó được chiết tách làm 2 phân đoạn. Hàm lượng các thuốc bảo vệ thực vật OP trong các phân đoạn chiết được xác định trên hệ thống GC với 2 detector: detector bắt giữ electron (ECD) và detector ion hoá nhiệt phát hiện nitơ-phospho (NPD).

3. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1 Natri sulfat, dạng hạt, được làm khô bằng cách sấy qua đêm ở nhiệt độ 350 ⁰C và giữ trong chai thuỷ tinh.

3.2 Hexan, loại dùng cho GC.

3.3 Etyl axetat, loại dùng cho HPLC.

3.4 Khí mang heli, loại dùng cho GC.

3.5 Bông thuỷ tinh, SUPELCO, 2-0411 hoặc loại tương đương.

3.6 Silicagel, cỡ hạt 60 mesh (silica-60), Merck, Darmstadt, Đức hoặc loại tương đương.

3.7 Silicagel đã hoạt hoá

Cân một lượng silicagel (3.6), rửa sạch bằng diclometan rồi cho vào trong chén sứ và để trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 ⁰C trong vòng 12 h. Sau đó, dùng giấy thiếc bọc kín miệng chén sứ rồi để lại vào tủ sấy ở nhiệt độ 120 ⁰C trước khi sử dụng.

3.8 Xelit.

3.9 Dung dịch rửa giải

Hỗn hợp gồm dung dịch axetonitril (loại dùng cho GC) và axeton (loại dùng cho GC) theo tỷ lệ thể tích 9:1 được pha trước khi sử dụng.

3.10 Các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật OP (Promochem, Wesel, Đức hoặc loại tương đương): dimethoate, chlorfenvinphos (đồng phân E+Z), chlorpyrifos, methidathion và phosmet, độ tinh khiết lớn hơn 99 %.

3.11 Dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật OP trong axeton

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật OP trong axeton từ các chất chuẩn (3.10). Tuỳ theo nồng độ thuốc bảo vệ thực vật có trong ống chuẩn, dùng bình định mức và lượng axeton (loại dùng cho GC) thích hợp.

CHÚ TH