Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8347:2010 quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng phương pháp sắc ký khí. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan chức năng và doanh nghiệp kiểm soát chất lượng, an toàn vệ sinh thực phẩm đối với các sản phẩm thủy sản tiêu dùng nội địa và xuất khẩu.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng của các hợp chất thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ (ví dụ như diazinon, malathion, parathion, methyl parathion, chlorpyrifos...) có trong đối tượng thử nghiệm là thủy sản và sản phẩm thủy sản.
• Phương pháp phân tích này được thiết kế để áp dụng thống nhất tại các phòng thử nghiệm, kiểm nghiệm chất lượng an toàn thực phẩm thủy sản trên toàn quốc.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là bộ phận cấu thành không thể tách rời khi áp dụng TCVN 8347:2010.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Chiết tách: Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong mẫu thủy sản được chiết tách ra khỏi nền mẫu bằng cách sử dụng các dung môi hữu cơ thích hợp (thường là axetonitril hoặc axeton).
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau khi thu hồi được làm sạch bằng phương pháp phân bố lỏng - lỏng hoặc chuyển qua cột sắc ký hấp phụ (như cột Florisil hoặc cột chiết pha rắn - SPE) nhằm loại bỏ tối đa các tạp chất đồng chiết như chất béo, sắc tố, gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
• Xác định và định lượng: Hàm lượng các chất nhóm phospho hữu cơ được xác định bằng hệ thống sắc ký khí (GC) sử dụng detector chọn lọc nhạy với phospho như detector quang hóa ngọn lửa (FPD) hoặc detector nitơ - phospho (NPD). Trong trường hợp cần thiết, kết quả được khẳng định lại bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS).

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

• Yêu cầu về hóa chất: Tất cả các hóa chất, dung môi sử dụng trong quá trình phân tích phải là loại tinh khiết hóa học chuyên dùng cho phân tích sắc ký (grade GC hoặc tương đương).
• Chất chuẩn: Sử dụng các chất chuẩn của các thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ cần phân tích với độ tinh khiết đã biết rõ (thường lớn hơn 95%).
• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn trung gian và dung dịch chuẩn làm việc phải được chuẩn bị trong các dung môi hữu cơ phù hợp, được bảo quản nghiêm ngặt ở điều kiện nhiệt độ thấp (thường dưới 4 độ C hoặc trong tủ đông) để tránh sự phân hủy của hoạt chất.
• Nước cất: Nước dùng trong toàn bộ quá trình thử nghiệm phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa các tạp chất gây nhiễu đường nền sắc ký.