TIÊU CHUẨN NGÀNH

28TCN 162:2000

HÀMLƯỢNG CAĐIMI TRONG THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Cadmium in fish - Method for quantitative analysis by atomic absorption spectrophotometer

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàmlượng cađimi trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2 Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp chuẩn số 973.34 của Hiệp hội các nhà hoá học phân tích (AOAC) công bố năm 1995.

3 Nguyên tắc

Mẫu thuỷ sản được vô cơ hoá bằng các axit nitric (HNO₃), axit sulfuric (H₂SO₄) và hyđro peroxit (H₂O₂). Các kimloại có trong dung dịch được chiết ra bằng đithizon trong clorofom (CHCl₃) ở pH = 9. Sau đó, dùng dung dịch axit chlohydric (HCl) loãng tách cađimi ra khỏi clorofom. Hàmlượng cađimi trong dung dịch mẫu được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

4 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất và chất chuẩn

4.1 Thiết bị và dụng cụ

4.1.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng đèn catốt cađimi rỗng, lò nung graphit và bước sóng thu là 228,8 nm.

4.1.2 Cối mã não.

4.1.3 Dụng cụ thuỷ tinh đã được rửa sạch bằng axit nitric nồng độ 8N và tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng.

4.1.4 Cân phân tích có độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,0001 g.

4.2 Hoá Chất và chất chuẩn

4.2.1 Hyđro peroxit nồng độ 50%.

4.2.2 Axit nitric đậm đặc không có chì và cađimi.

4.2.3 Axit xitric dạng tinh thể ngậm 1 phân tử nước.

4.2.4 Chỉ thị xanh methyl: Nghiền 0,1 g chỉ thị xanh methyl trong cối mã não với 4,3 ml dung dịch hyđroxit natri (NaOH) nồng độ 0,05 N rồi pha loãng thành 200 ml với nước cất.

4.2.5 Dung dịch đithizon

a. Dung dịch đậm đặc, 1,0 mg/ml: Hoà tan 0,2 g đithizon trong 200 ml clorofom.

b. Dung dịch loãng, 0,2mg/ml: Pha loãng dung dịch đậm đặc trên 5 lần bằng clorofom. Dung dịch này phải được chuẩn bị ngay trước khi tiến hành phân tích.

4.2.6 Dung dịch cađimi chuẩn

a. Dung dịch chuẩn gốc, 1,0 mg/ml

Hoà tan 1,000 g cađimi trong 165 ml axit clohyđric nồng độ 2N , định mức thành 1000 ml với nước cất.

b. Dung dịch chuẩn trung gian, 10 m g/ml

Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn gốc thành 1000 ml bằng dung dịch axit clohyđri