TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 456:2001

PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ

HÀ NỘI – 2001

NHÓM C

PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ

1. Phạm vi áp dụng.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lưu huỳnh tổng số cho tất cả các loại mẫu cây trồng.

2. Nguyên tắc.

Chuyển toàn bộ các dạng hợp chất lưu huỳnh trong mẫu thành SO4-2 , xác định hàm lượng SO4-2 trong dung dịch bằng phương pháp khối lượng (nếu hàm lượng SO4-2  cao) hoặc bằng phương pháp so độ đục (nếu hàm lượng SO4-2  thấp)

3. Phương pháp phân huỷ mẫu.

Các phương pháp phân huỷ ướt sử dụng HNO3 hay hỗn hợp HNO3 và HClO4 trong 10TCN  450-2001 đều có thể sử dụng để phân huỷ mẫu cây xác định lưu huỳnh, song quá trình phân huỷ dễ mất lưu huỳnh dưới dạng SO2( do khống chế nhiệt độ phân huỷ từng giai đoạn khó chặt chẽ theo thủ tục.

Hai thủ tục sau đây thường được sử dụng riêng cho việc phân huỷ mẫu cây để xác định lưu huỳnh.

3.1. Phương pháp phân huỷ sử dụng HNO3 H2O2 có thiết bị hồi lưu:

- Cân chính xác 1,0000 g mẫu đã được chuẩn bị theo 10TCN 449-2001 cho vào đáy bình phân huỷ cổ dài

- Cho 15ml HNO3 đặc, tinh khiết vào bình

- Lắp bộ sinh hàn hồi lưu vào cổ bình

- Ngâm mẫu 2-3 giờ

- Sau đó đun sôi nhẹ đến khi có khói màu nâu đỏ bay ra thì thêm qua ống sinh hàn một số giọt H2O2 30%.

- Tiếp tục đun nhẹ, nếu dung dịch trong bình cạn cần bổ sung thêm HNO3 qua ống sinh hàn. Quá trình phân huỷ mẫu kéo dài cho đến khi dung dịch trong và không màu (thường có thể kéo dài 6 đến 10 giờ)

Để nguôi thêm nước và định mức 50ml

3.2. Phương pháp phân huỷ sử dụng HNO3 và Mg(NO3)2

Cân chính xác 1,0000g mẫu cho vào chén sứ

- Cho 2ml dung dịch magie nitrat (Dung dịch magie nitrat: hoà tan 25g magiê nitrat tinh khiết vào 400ml HNO3 đặc sau đó pha loãng đến 500ml bằng nước )

- Cô cách thuỷ cho đến khô ở 700C trong tủ hốt.

- Nung ở 3000C qua đêm.

- Để nguội, thêm 5ml HNO3 25% và đun cách thuỷ khoảng 150 phút